1年6个月前IP:江苏
943502
13楼
引用咸鱼喝猹_SaltoFish发表于12楼的内容
我在试着K法制备硝化棉的时候也遇到了一模一样的问题,棉花刚泡入水后处理便溶解为悬浊液,没有固体残留。不知道您是否有找到先前这个现象的出现原因?

尝试过冰水浴,但实际上这样会导致整个体系凝固,后来又尝试用环己酮萃取,但操作问题导致暴沸事故,目前还没有进一步实验。目前考虑的原因可能是硝化温度太高吗?至少前几次我没有水浴,但后来即使水浴了也依然溶解,有唯一一次没有溶解的情况,但没有记录数据,或许可能是硫酸过量没有解离出充分的硝酰正离子导致纤维素在硫酸下分解?或许可以尝试加入更多的硝酸钾,并且让硝化体系充分混合一段时间,这是我没有尝试过的。类似的,我在硝化(硫酸-烟硝体系)DEG的时候,也出现了本应该分液的油状液体又溶解的情况,那次同样是硫酸过量,后来查找论文时发现硝化DEG时硝酸的量远多于硫酸的量

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文号 / 943502

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我也是有底线的