在多次实验失败及小规模尝试的基础上,通过咨询多位朋友并改良实验条件,优化了反应操作。具体如下:反应温度控制在室温(RT),采用正丁醇作为溶剂并进行回流反应。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测,展开剂为石油醚乙酸乙酯PE:EA = 3:1,样品溶解于甲醇与氯仿的混合溶剂(甲醇:氯仿 = 1:1)。回流反应时间设定为6小时。反应结束后,通过减压蒸馏回收约2/3的正丁醇对母液进行浓缩以诱导产物结晶。所得固体经超纯水洗涤以去除可溶性杂质,之后在醇溶液中干燥并进行重结晶以进一步提高纯度。最终产物通过柱色谱分离纯化。
由于学业原因,实验暂时中断,后续计划于暑假假期间继续进行