我承认我说的太啰嗦了,简单几句话概括吧:
推荐方法:1,3,5-三苯基戊二酮+查耳酮1:1,研细混匀,加入1.5eq三氟化硼·乙醚,90℃反应2h。冷却后加入乙酸乙酯/乙醚,彻底冷却,抽滤,乙酸乙酯/乙醚洗涤,避光干燥。
我的方法:1,3,5-三苯基戊二酮+查耳酮1:1,研细混匀,加入冰乙酸,温热剧烈搅拌溶解,加入2eq以上浓硫酸,回流3h。冷却,把溶液直接倒进40%以上氟硼酸溶液中,剧烈搅拌,抽滤水洗。然后热(环)己烷打浆,冷却抽滤。如果还有粘稠物,就DCM打浆。
DCM有助于洗去粘附在容器上的焦油和黏性杂质。而乙腈对产物有极强的溶解性,能洗去容器上附着的产物。
环己烷和乙酸乙酯可以用于给产物打浆除去弱极性杂质。