“个人认为性价比不如直接tb购买铬酸铵AR固体(好像不管,罗恩试剂和麦克林都有卖),加入硫酸氢钾降温结晶,制得重铬酸钾,再用重铬酸钾制备三氧化铬再制备高纯度的重铬酸钠(曲线救国)”
1.为什么不直接加氢氧化钠?
2.实际上,三氧化铬并没有列入管制名单,线下是可以买到的。自制三氧化铬明显不现实,三氧化铬的水溶性和吸湿性比重铬酸钠还强,能提出分离三氧化铬固体的技术路线,说明元素化学知识明显欠缺。
3.此外,既然电解槽对铬酸钠的需求仅5g/L,为什么不直接把分离掉硫酸钠之后的铬酸钠溶液直接添加入槽?既然产物只用于电解槽添加剂,完全没有必要分离出固体。
4.要避免混入硫酸根杂质,很明显应从原料上予以排除。例如将三价铬水溶液用碳酸氢钠/碳酸钠等弱碱沉淀为氢氧化铬(注意不宜用氨水,氨能与六价铬和过氧化氢生成Cr(O2)2(NH3)3等不安定的过氧络合物),过滤洗涤后,加入氢氧化钠过氧化氢氧化,既能得到很纯净的铬酸钠溶液,不论是蒸发制备固体还是直接加入电解槽都比文中方法好得多。
氢氧化铬也有成品售卖,但可能遇到反应活性低等问题,可先用氢氧化钠溶解做测试。
建议楼主以后设计实验方案前多查阅专著和文献。作为化竞生,手边应该不缺无机化学和元素化学的资料。