看了一下,实验设计问题不少,说几个改进:
1.聚苯乙烯解聚是本科实验,也确实用MgO作催化剂,但是溶剂可以换成乙二醇,这样焦油会少很多。乙二醇的沸点比这些东西都高,反应完直接蒸馏。
2.蒸馏出来的苯乙烯是非常不纯的,含有二聚体等,而且这些东西沸点很近,不用分留柱分不开。
3.常压加氢有大问题。常压加氢必须要保证两个以上鼓囊囊的氢气球(1.5atm)左右,就算是鼓泡也要这样。还有就是你在加氢之前一定要把体系真空--氢气---真空这样置换三次,否则钯碳有燃烧风险。
4.AlCl3入二氯甲烷产生气体是因为你的二氯有水,但是颜色变深是正常的,这是形成了电荷转移络合物的原因。直接使用乙苯作溶剂是明智的。
5.机理的叙述那里有比较大的问题:酰基正要画成直线,然后不存在什么AlCl4-去进攻苯环,那个氢你可以认为是自然掉的(,或者是被解离出的Cl-攫取的。但这不是大问题。