实验名称：制备氯乙酸钠

实验目的：制备硝基甲烷的中间体

实验原理：酸碱中和

实验步骤：1.将9.45克氯乙酸溶解在40ml无水乙醇中，将配好溶液加入恒压滴液漏斗中。
          2.将4.2克氢氧化钠溶解在200ml无水乙醇中，将溶液倒入500ml锥瓶中并加入磁搅子。
          3.组装仪器，开动磁搅。以1~2滴/s的速度滴加氯乙酸溶液，滴加完毕后继续搅拌30min.
          4.抽滤，乙醇洗，烘干得成品

详细 见图

氢氧化钠乙醇溶液


氯乙酸乙醇溶液


全自动反应装置...省事~

近景


反应完毕，静止

分层...此物微溶乙醇

抽滤

得料        


实验结果：
         计算一下  产率为91.8%  产率还是有些低...估计是溶解在乙醇中和在抽滤中损失的吧
问题和讨论：
         由氯乙酸和氢氧化钠在乙醇中反应制备，理论投料比为氯乙酸：氢氧化钠=9.45：4，由于氯乙酸属于高毒，故使氢氧化钠过量（使氯乙酸完全反应，过量的氢氧化钠还溶解在乙醇中，溶剂乙醇可使用多次降低成本），即实际投料比为氯乙酸：氢氧化钠=9.45：4.2

氯乙酸钠的部分性质：白色粉末。无气味。溶于水(20℃ 85g/100ml),微溶于甲醇,不溶于乙醚、苯、丙酮和四氯化碳。熔点 199℃(分解)。中等毒,半数致死量(大鼠,经口)95mg/kg。有刺激性。

顺便把氯乙酸也介绍一下：无色或白色易潮解结晶。以α、β、γ三种形式存在。易溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿。相对密度1.580。熔点63℃(α型)、55～56℃(β型)、50℃(γ型)。沸点189℃。中等毒，半数致死量(大鼠，经口)76mg/kg。有腐蚀性。