文号
t26351
阅读
6151
回复
5
收藏
4
四(4-吡啶基)卟啉H2TPyP的制备以及失败的过柱子
2010/06/21
IP:天津
这个是两三个月之前的一次试验了 合成很成功 不过分离失败了
文献丢失。现在考的是当时搜索文献时深刻的记忆

原料
吡啶-4-甲醛 4.3ml
吡咯 5.7ml
很神奇 计算完密度以后 这两个东西正好10ml
丙酸(溶剂)300ml

吡啶-4-甲醛700元买的 我怀疑老师被黑了吧

为了混合吡啶-4-甲醛 这东西怕光 我居然动用小弟的夜视仪了 吡啶-4-甲醛 和吡咯都是淡淡的黄色
步骤
向500ml烧瓶加入300ml丙酸,接球形冷凝管,加热至沸腾后加入吡啶-4-甲醛4.3ml 吡咯5.7ml
这时候 溶液迅速变成深紫色 或者说是深蓝色
加热回流3h

取出反应液 冰箱过夜

第二天 过滤 有大量粘稠不溶物质 用无水乙醇洗至没有黑色液体流出为止
干燥 秤重为1.6g 远远大于计算的 1.1g产量 不过真的很紫色

按着文献过柱子 这个我悲剧了
没有记得太清楚 不过有几个参数记住了 粗产物溶于50ml三氯甲烷 过20乘以1cm的柱子 层析氧化铝做固定相 95%氯仿和5%的酒精混合物做淋洗液 收集紫色层


我的产物太多了 结果分离失败 不过分层明显

whisper 我说过我会做实验的 不过有些人已经催我了 话说我需要时间准备考试啦
+1000
科创币
delete
2010/06/21
同情一下。合成做的很有RP
16年7个月前IP:未同步
226622
1楼
失败了怎么办呢 老师说 就当练习了 哈哈 老师对我很好 DSC02976~1.jpg
DSC03021~1.jpg
DSC02954~1.jpg
DSC02925~1.jpg
DSC03020~1.jpg
DSC02967~1.jpg
DSC02977~1.jpg
DSC02974~1.jpg
DSC02953~1.jpg
DSC02927~1.jpg
DSC02975~1.jpg
DSC03015~1.jpg
DSC02971~1.jpg
DSC02978~1.jpg
DSC02923~1.jpg
DSC02973~1.jpg
DSC03019~1.jpg
DSC02968~1.jpg
DSC03017~1.jpg
DSC02970~1.jpg
引用
评论
16年7个月前IP:未同步
226633
2楼
楼主层析上面那么大一段................效果貌似比我做的还杯具...............
引用
评论
16年1个月前IP:未同步
268271
3楼
楼主确实杯具,不排除是固定相和流动相之间混入空气
引用
评论
15年1个月前IP:未同步
344451
4楼
我尝试了楼主的实验,得不到产品啊,楼主能介绍详细点吗,或是能告诉我根据的什么文献啊
引用
评论
笔记
{{note.content}}
{{n.user.username}}
{{fromNow(n.toc)}} {{n.status === noteStatus.disabled ? "已屏蔽" : ""}} {{n.status === noteStatus.unknown ? "正在审核" : ""}} {{n.status === noteStatus.deleted ? '已删除' : ''}}
  • 编辑
  • 删除
  • {{n.status === 'disabled' ? "解除屏蔽" : "屏蔽" }}
我也是有底线的