实验展示:低温水热法合成低维立方相纳米Li4Mn5O12(2,离子筛性能测试的准备工作)
第一集见此:http://kc.ac.cn/read-kc-tid-36816.html
本次内容较少 原理已经解释过 以流程讲解和图为主




首先 再次介绍整个流程的思路: 1 配置各种LiMnO配比 和  老化时间的前驱体  2  缓冲溶液的配制 3前驱体加盐酸制出离子筛 4用缓冲溶液和离子筛样品测试离子筛性能


本次 主要讲另外几种比例的锂锰氧前驱体的配置(流程相似 以图为主) 和 缓冲溶液的配置


缓冲溶液的配方为:氨水+盐酸+氯化锂  主要作用是在测试离子筛性能的过程中控制反应速度 同时 减少离子筛溶损

0.5m HCl:
35%的盐酸 实际在瓶子里冒烟 不过看不太清
1.jpg
定容完成
2.jpg
取氯化锂,记得五十多g  多的有点超乎想象 溶解了好久:
3.jpg
氨水的配置省略  当时量筒座坏了 倒的时候弄一手套 实在不忍心为了拍照弄一手机厕所味。。。。
最终结果:从左到右分别是:0.5m 的HCl  1m的氨水 50多mmol/L的氯化锂溶液
4.jpg




取样调整ph:
5.jpg
6.jpg

符合要求 封存等待下次使用


======================以下为锂锰比为3和5的试样制作=============
反应中的釜
7.jpg
反应完成 打开紧固件
8.jpg

取出黑乎乎的前驱体 简单沉淀后去掉上层清夜 准备抽滤
9.jpg
进行抽滤
10.jpg
11.jpg
12.jpg


用电位计测定是否已经洗净
13.jpg
抽滤特写
14.jpg
16.jpg
15.jpg


最终的成品试样
16.jpg
这个用盐酸清洗一下 然后附着在树脂球上 就可以组装在吸附柱里进行性能测试了

17.jpg
同时 因为混合时要搅拌 颗粒很细 每次抽滤时间都特别长 一星期也就做一批到两批 时间主要都消耗在抽滤上了 所以这次做了混合改进:  还在测试 不明效果

18.jpg

============================蛋疼菊紧的分割线========================
做完实验 老师来跟研究生聊天  于是给我们发了个任务--------------替那研究生干点活。
这货是研究精细材料化学的  于是。。。
各种刷试管啊!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
19.jpg
全是我们洗的啊!!!!!!!!!!!菊花一紧啊有木有!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
20.jpg



未完待续
+1  学术分    科创论坛   2011-11-06   支持。
+50  科创币    zhaokenb   2011-11-05   来给个离子筛的使用效果吧
来自:化学化工 / 化学与化工
 
2011-11-05 12:32:26
darkorochi(作者)
1楼
马上要被处理掉的蒸馏水制作装置
535_36e61320467501d74ec23021508e5.jpg



给个对门实验室的图 (我们的太小。。。),要是自己有这么个实验室,真心爽爆了
535_a2d61320467485f8fc52ada5448c8.jpg
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2011-11-05 21:48:46
2楼
锂锰氧,做锂电池用?
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2011-11-06 08:34:17
3楼
我。。。我。。。看到如此繁多精密的实验仪器菊花一紧有木有啊![s:309]
我的实验条件根本没法比,连个磁搅都没有。我们学校实验室也很垃圾,高级装备就比我家多了个恒温烤炉(实验员烤番薯专用)和恒温油浴锅。。。
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4楼
这个实验可以考虑在微波下做,你们实验室有微波反应器吗?微波下的反应还能出篇好的SCI哟!
+1  科创币    darkorochi   2011-11-06   请看后文。。。。
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darkorochi(作者)
5楼
回 2楼(拔刀斋) 的帖子
不是      是从青海盐湖里提取锂进行工业利用的离子筛 你说的是这个货的下游产品。。。
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darkorochi(作者)
6楼
引用第4楼y0123于2011-11-06 09:30发表的  :
这个实验可以考虑在微波下做,你们实验室有微波反应器吗?微波下的反应还能出篇好的SCI哟!


愿听其详  
因为现在只是试制各种比例的成品  所以还没有开始做成品的性能测试
青海有个示范工厂正在运行  但是离子筛的效果不是非常非常的理想  
对我们现在来讲 最大的问题是 抽滤过慢 试验周期长 想进行下一步都没机会
至于制作的方法 主要是高温(无水 干的)加热的铸造法和低温下的水热法
目前水热法研究更多些 因为高温下的产物性能难以控制 生产条件复杂
而水热  比如我们这个 150摄氏度 七八个大气压下 八个小时就出成品前驱体
实在地说 如果反应方式不变的话 我们只要找到最佳比例就算完工了
您说的 微波 的效果是什么 我真的不清楚。。。。。
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2011-11-07 10:43:20
7楼
微波聚合 微波反应 微波消解,微波辐射,检索这几个关键词,再和你老师探讨一下,就会有新的创意了!
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2012-02-12 19:04:04
darkorochi(作者)
8楼
回 7楼(y0123) 的帖子
假期看了看,我是没戏了,时间不足预算不足
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