实验展示:低温水热法合成低维立方相纳米Li4Mn5O12(2,离子筛性能测试的准备工作)
第一集见此:http://kc.ac.cn/read-kc-tid-36816.html
本次内容较少 原理已经解释过 以流程讲解和图为主




首先 再次介绍整个流程的思路: 1 配置各种LiMnO配比 和  老化时间的前驱体  2  缓冲溶液的配制 3前驱体加盐酸制出离子筛 4用缓冲溶液和离子筛样品测试离子筛性能


本次 主要讲另外几种比例的锂锰氧前驱体的配置(流程相似 以图为主) 和 缓冲溶液的配置


缓冲溶液的配方为:氨水+盐酸+氯化锂  主要作用是在测试离子筛性能的过程中控制反应速度 同时 减少离子筛溶损

0.5m HCl:
35%的盐酸 实际在瓶子里冒烟 不过看不太清
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定容完成
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取氯化锂,记得五十多g  多的有点超乎想象 溶解了好久:
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氨水的配置省略  当时量筒座坏了 倒的时候弄一手套 实在不忍心为了拍照弄一手机厕所味。。。。
最终结果:从左到右分别是:0.5m 的HCl  1m的氨水 50多mmol/L的氯化锂溶液
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取样调整ph:
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符合要求 封存等待下次使用


======================以下为锂锰比为3和5的试样制作=============
反应中的釜
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反应完成 打开紧固件
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取出黑乎乎的前驱体 简单沉淀后去掉上层清夜 准备抽滤
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进行抽滤
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用电位计测定是否已经洗净
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抽滤特写
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最终的成品试样
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这个用盐酸清洗一下 然后附着在树脂球上 就可以组装在吸附柱里进行性能测试了

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同时 因为混合时要搅拌 颗粒很细 每次抽滤时间都特别长 一星期也就做一批到两批 时间主要都消耗在抽滤上了 所以这次做了混合改进:  还在测试 不明效果

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============================蛋疼菊紧的分割线========================
做完实验 老师来跟研究生聊天  于是给我们发了个任务--------------替那研究生干点活。
这货是研究精细材料化学的  于是。。。
各种刷试管啊!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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全是我们洗的啊!!!!!!!!!!!菊花一紧啊有木有!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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未完待续
+1  学术分    科创论坛   2011-11-06   支持。
+50  科创币    zhaokenb   2011-11-05   来给个离子筛的使用效果吧
来自 化学与化工
 
2011-11-5 12:32:26
darkorochi(作者)
1楼
马上要被处理掉的蒸馏水制作装置
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给个对门实验室的图 (我们的太小。。。),要是自己有这么个实验室,真心爽爆了
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2楼
锂锰氧,做锂电池用?
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2011-11-6 08:34:17
3楼
我。。。我。。。看到如此繁多精密的实验仪器菊花一紧有木有啊![s:309]
我的实验条件根本没法比,连个磁搅都没有。我们学校实验室也很垃圾,高级装备就比我家多了个恒温烤炉(实验员烤番薯专用)和恒温油浴锅。。。
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4楼
这个实验可以考虑在微波下做,你们实验室有微波反应器吗?微波下的反应还能出篇好的SCI哟!
+1  科创币    darkorochi   2011-11-06   请看后文。。。。
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darkorochi(作者)
5楼
回 2楼(拔刀斋) 的帖子
不是      是从青海盐湖里提取锂进行工业利用的离子筛 你说的是这个货的下游产品。。。
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darkorochi(作者)
6楼
引用第4楼y0123于2011-11-06 09:30发表的  :
这个实验可以考虑在微波下做,你们实验室有微波反应器吗?微波下的反应还能出篇好的SCI哟!


愿听其详  
因为现在只是试制各种比例的成品  所以还没有开始做成品的性能测试
青海有个示范工厂正在运行  但是离子筛的效果不是非常非常的理想  
对我们现在来讲 最大的问题是 抽滤过慢 试验周期长 想进行下一步都没机会
至于制作的方法 主要是高温(无水 干的)加热的铸造法和低温下的水热法
目前水热法研究更多些 因为高温下的产物性能难以控制 生产条件复杂
而水热  比如我们这个 150摄氏度 七八个大气压下 八个小时就出成品前驱体
实在地说 如果反应方式不变的话 我们只要找到最佳比例就算完工了
您说的 微波 的效果是什么 我真的不清楚。。。。。
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2011-11-7 10:43:20
7楼
微波聚合 微波反应 微波消解,微波辐射,检索这几个关键词,再和你老师探讨一下,就会有新的创意了!
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2012-2-12 19:04:04
2012-2-12 19:04:04
darkorochi(作者)
8楼
回 7楼(y0123) 的帖子
假期看了看,我是没戏了,时间不足预算不足
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