实验展示:白云石中钙含量的测定
  发现化工板块比较的冷清............倒是自由市场比较的热闹[s:274] [s:274]
所以发个大学分析化学实验的贴子供大家观摩。实验是两个在一起做的,我就一起发了。
本次实验是高锰酸钾标准液的标定及石灰石中钙含量的测定 做于安徽某高校。
先是高锰酸钾标准液的标定,在实验的前一个星期我们已经配置高锰酸钾溶液。煮沸后装入棕色瓶中保存于柜子中。这次去用3#砂芯滤斗直接过滤后标定。
先是高锰酸钾的标定
一、实验试剂。
待标定的高锰酸钾溶液(约0.02mol/L),基准试剂 na2C2O4,H2SO4 1mol/L。
步骤
1.洗涤实验仪器。
分析化学实验的第一要点------------------仪器的必须净。用自来水洗涤2~3次.再用去离子水洗涤2~3次。
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2.用分析天平秤取0.15g左右的na2C2O4,共3份,放置在洁净的锥形瓶中。
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3.加10ml水溶解,再加30ml    1mol/L   H2SO4
方程式为
Na2C2O4+H2SO4=====H2C2O4+Na2SO4
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4.加热至70~80摄氏度,由于水浴锅用于草酸钙的陈化了,这里就直接用电炉加热。-----------这是不标准的!!!!!

因为温度控制不好了就会使草酸分解
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5.立即用待标定的高锰酸钾溶液标定至浅粉红色,且30S不褪色。
方程式为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2+10CO2+8H2O164682

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6. 平行标定3组,然后处理实验数据。
再是白云石中的钙含量的测定
1.精确称量白云石样品,用盐酸溶解后转入100ml容量瓶中稀释定容;
抱歉没有拍照
2.用25ML移液管移取液体至烧杯,加入2~3甲基橙指示剂,用6mol/LHCl溶液调溶液变红。再加入20ML0.25mol/L草酸铵溶液。
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3.在水浴锅中加热到70~80℃,边搅拌边滴加3mol/L氨水,使使溶液变为黄色,继续保温30Min。
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4.用中速滤纸过滤,以0.1%草酸铵溶液洗涤烧杯和沉淀3~4次,直至滤液中没有氯离子检出;
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5.转移至干净的烧杯,用蒸馏水冲洗沉淀至烧杯,用5mol/L硫酸溶解沉淀,用高锰酸钾标准液标定至微红色;
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6.将滤纸也加入到烧杯中,继续用高锰酸钾标准溶液滴定为微红色,30S不变色即为滴定终点,
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7.处理实验数据,并清洗仪器,
+88  科创币    leeqingyang   2013-01-11   高质量发帖
+37  科创币    飞面教徒   2013-01-11   少年我看好你哦~
+20  科创币    redeemer1001   2013-01-11   高质量发帖
+30  科创币    darkorochi   2013-01-11   鼓励发帖,化工版长期冷清,偶尔爆发
+50  科创币    孤独的酒精灯   2013-01-11   
+20  科创币    美味的氰化钾   2013-01-11   数显恒温水浴锅上贴的标签把你暴露了,话说lz在合肥吗?联系。
+20  科创币    trample   2013-01-12   高质量发帖
+1  科创币    虎哥   2013-01-14   支持,本帖已经与另一帖合并加1学分。加分处在另帖。
来自 化学与化工
2013-1-11 19:08:27
化学小僧(作者)
1楼
额,不小心前面多加了一幅图,麻烦能不能删掉那个图啊?
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化学小僧(作者)
2楼
Ok已经删了,这样看就比较好了,这个实验作于分析化学实验课,冒险用手机拍摄[s:245],
好长时间没发帖了,连上传图片都不会了......................[s:241][s:241][s:241]
这个实验涉及知识还是比较多的,但是本人比较的懒,打化学方程式又麻烦,所以果断偷懒......................[s:245]
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3楼
很好的帖子
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化学小僧(作者)
4楼
OK,为了让这个帖子更加的完美,成为一个比较好的教学贴,故补充一下相关的知识,为广大处于启蒙状态的孩纸补充知识[s:222][s:222][s:222]
1.高锰酸钾不能直接的配成标准溶液,因为其不易提纯,切其中的杂质会改变其浓度,故使用先配置浓度相近的溶液,后标定的方法。
2.标定是使用草酸钠,其易提纯,与高锰酸钾反应定量,易于保存,故多用做基准试剂;
3.钙含量的测定有多种方法,比较有代表性的是:1.EDTA法;2.氧化还原法;
4.这里使用稀的沉淀剂、较热的温度、较长的陈化时间、搅拌等条件、、、、、是为了得到较大的晶体沉淀,晶形沉淀有易于洗涤、纯度高、、、、优点,一般分析化学中多采取晶体沉淀(有例外的)
5.之所以最后加滤纸滴定是应为滤纸上有一直草酸钙没有反应,不加会使结果偏低,但是如果一开始就加会是滤纸与反应使结果偏高,故最后把滤纸移入烧杯滴定。
[s:245]这是我凭记忆打的需要注意的知识点,这个考试过去很久了,难免有疏忽,希望大家批评指正,[s:234]

另外我好想多发了一个帖子,那个请版主删了吧,另我好像发错了板块,请帮忙改一下,谢谢[s:233]
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5楼
数显恒温水浴锅上贴的标签把你暴露了,话说lz在合肥吗?联系。
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6楼
草酸钙是沉淀,但硫酸钙不是微溶的吗?为什么你的烧杯里没有沉淀
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2013-1-12 11:36:36
化学小僧(作者)
7楼
回 5楼(美味的氰化钾) 的帖子
我在马鞍山....................我不是合肥工业大学[s:178]
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化学小僧(作者)
8楼
回 6楼(dx毁灭者) 的帖子
额,这个微溶要考虑很多的因素,必须要达到一定的溶度积。实验中的浓度比较小,故没有出现明显的沉淀
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