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镓铟锡合金的制备
2014/01/18
IP:山东
一、前言与简介

  镓铟(锡)合金作为一种新的无毒无污染液体金属,因其无毒,无污染,熔点低等特点,作为汞的替代品广泛应用于散热器,温度计中。但是,由于制造成本的高昂,镓铟(锡)合金目前的应用还不广泛,而国外也只是少部分同仁制造并研究了这种合金。至于国内,目前能够有能力大量制造并进行了系统研究的同仁更是少数。本文作为镓铟锡合金制备及其性质研究的一部分,重点研究并总结了比较简单的合金制备方法,方便其他有兴趣的同仁制备并研究。

二、具体制备过程与冶炼法

  目前应用最为广泛的镓铟锡合金是一种名为galinstan的专利合金,它在低温环境下依然能够保持液态,再加上成本较镓铟合金低,因此也是制造最多的镓铟锡合金。

  我最早从《视觉之旅:神奇的化学元素2》一书中看到了galinstan的配方,随即萌生了制备该合金的想法。后又从维基百科上找到了关于这种合金的一些资料,现将原文呈述于下(只引用简介部分):

Galinstan is a commercial liquid metal alloy whose composition is taken from afamily of eutecticalloys mainly consistingof gallium, indium, and tin. Such eutectic alloys are liquids atroom temperature, typically melting at −19 °C (−2 °F).[1] Due to the low toxicity and low reactivity of itscomponent metals, galinstan finds use as a replacement for many applicationsthat previously employed toxic liquid mercury or reactive NaK (sodium-potassium alloy). Anexample of a typical eutectic composition is 68 wt% Ga, 22 wt% In and 10 wt%Sn, though it varies between 62 wt% to 95 wt% Ga, 5 wt% to 22 wt% In, 0 wt% to16 wt% Sn while keeping eutectic ability. The marketing name is a portmanteau of gallium,indium, and stannum (Latin for"tin"). Galinstan is a registeredtrademark of the Germancompany Geratherm Medical AG. The exact composition of Galinstan is notpublicly known.

  从上面的资料中,可以看出一个普遍使用的配方是质量分数68.5%的镓,21.5%的铟和10%的锡。后来,鄙人发现大部分国外同仁也是使用了这一配方(galinstan真正的具体配方目前还是机密)。

  在掌握配方之后,便开始进行冶炼。

  首先是原料。由于液态镓的表面张力较小,因此会粘附在玻璃或塑料容器壁上,造成最终投料时镓的加入量偏小。因此,在制备时,最好是使用固态的镓,如果熔化了,可以在冰箱里先冷冻,使其凝固后再取出,这可以有效的避免投料量的减少。至于铟,我选用了铟珠。选用铟珠主要是为了方便与锡混合,并在熔化后能够较快形成熔融合金
。同样,为了方便融合,我选用了锡粒(镓和铟是由冥灵化试提供的,而锡则是由东北有色金属提供)
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固体镓
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铟珠

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锡粒


其次是制备工具。由于三种组分中,锡的熔点最高,而锡的熔点只有231.9摄氏度,因此可以使用普通的喷灯或喷枪。不过,我最终选用的热源是煤气灶。主要原因是煤气灶火焰稳定,燃烧安全,操作简单,也有足够熔化三种合金组分的温度。

  至于容器,我最终选择的是镍坩埚。开始时我曾经考虑过使用我的石墨坩埚,因为石墨坩埚的热稳定性好,导热较快。但是,由于我的石墨坩埚中出现了一些尘土且无法清理,因此,为避免尘土污染合金,我最终选择了相对光洁的镍坩埚。镍坩埚唯一的不足就是会粘料,不过这并非不可克服的困难。

  接下来,便是最关键的冶炼法。由于镓极易熔化,因此,如果先将镓加入坩埚,再加入铟和锡的话,不仅会让铟和锡的熔化更为困难,而且,铟和锡还会被熔化的镓淹没,导致很难判断铟和锡是否已经熔化。因此,我在进行冶炼时,先将铟和锡混合均匀后放入坩埚中加热,待铟和锡熔化后加入镓,从而完成合金的制备。

  8月11日,我进行了第一批25克galinstan的试制。下图为试制成功的galinstan合金
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  首先是铟和锡的氧化问题。在熔化后,铟珠和锡粒表面迅速生成了黑色的氧化层,而在使用搅拌棒搅拌后,成滩的液态铟和锡表面又生成了氧化层,使得铟和锡的实际质量减少。

  另一个问题就是镓的粘附问题。由于当时是暑假,镓由于高温熔化,使得一小部分镓粘附在了盛镓的烧杯上,导致少加了约1克镓。

  尽管如此,第一次试制的合金还是符合要求的,经过了0度环境的冷冻测试。在0摄氏度环境下依然保持液态。

  在吸取第一次试制的教训后,我于9月13日进行了第二批50克galinstan的制备。在第一次的基础之上,我又改进了冶炼法:

  在铟和锡熔化后,不进行搅拌,只划一下,确认已经熔化后便加入固体镓。而在镓加入后,先轻轻搅拌几下,以免组分无法混合。在关火冷却后,再进行二次搅拌,使合金混合得更均匀。以下是制备过程中拍摄的图片  
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熔化铟和锡

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加入镓,进行第一次搅拌后的合金
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冶炼好的galinstan
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封装完毕的galinstan
至此,可以整理一下制备法的程序:

混合铟和锡,开始加热

用搅拌棒试探一下,确认铟和锡熔化

加入固体镓

第一次搅拌

关火,二次搅拌,制备完成

这种方法也适用于镓铟合金的制作,与固熔法相比,混合得更充分,均匀。


(未完待续)
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【四方】
2014/01/18
高质量发帖
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qwe
2014/01/18
--
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虎哥
2014/01/18
精彩。
+10
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1996615xp
2014/01/18
非常不错
+200
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trample
2014/01/19
有趣的实验
来自:
数理化/化学
30
12年11个月前IP:未同步
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1楼
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12年11个月前IP:未同步
663554
2楼
沙发顶!一直很喜欢液态的合金。。。感觉很有科技范。。。以前做过钠钾合金(1:3)。。。
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12年11个月前IP:未同步
663555
3楼
这个帖子非常好。
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12年11个月前IP:未同步
663556
4楼
貌似材料有些不便宜的说。。。看见你百度贴吧的签名了,那不是王牌空战里的小激光么。。。
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12年11个月前IP:未同步
663557
5楼
镓7元一克,铟8元一克。。。
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12年11个月前IP:未同步
663588
6楼
迅龙 发表于 2014-1-18 12:54
貌似材料有些不便宜的说。。。看见你百度贴吧的签名了,那不是王牌空战里的小激光么。。。


是啊。
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12年11个月前IP:未同步
663589
7楼
迅龙 发表于 2014-1-18 13:03
镓7元一克,铟8元一克。。。


我这边的制造成本是15元/克,计运费不计燃料费。
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12年11个月前IP:未同步
663590
8楼
本帖最后由 火星居士 于 2014-1-18 15:11 编辑

实际上批发价比这个低得多。
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12年11个月前IP:未同步
663610
9楼
总的来说很贵,但是很好玩啊,不过看起来像水银
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663612
10楼
这是大土豪哇[s:5][s:14]
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12年11个月前IP:未同步
663634
11楼
液体合金,
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663721
12楼
正在找一种液态金属可以代替汞,多谢!多谢!
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663750
13楼
本帖最后由 火星居士 于 2014-1-19 09:13 编辑

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14楼
1996615xp 发表于 2014-1-18 23:20
正在找一种液态金属可以代替汞,多谢!多谢!


镓铟锡合金的缺点就是粘,这一点比汞差远了。
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12年11个月前IP:未同步
663763
15楼
看起来很高级诶,话说,合成这个的用途是什嚒呢
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663764
16楼
fuwen0202 发表于 2014-1-19 10:48
看起来很高级诶,话说,合成这个的用途是什嚒呢


我们下一步的工作是对这些合金的理化性质进行研究,到时候我会上传这些研究的相关资料,现在正在进行数据整理。
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12年11个月前IP:未同步
663771
17楼
火星居士 发表于 2014-1-19 10:56
我们下一步的工作是对这些合金的理化性质进行研究,到时候我会上传这些研究的相关资料,现在正在进行数据 ...


我想问下钨l钼合金能自己做的么
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663772
18楼
fuwen0202 发表于 2014-1-19 11:11
我想问下钨l钼合金能自己做的么


这个真不知道,因为我们主要做低温合金,你要是有电弧炉的话应该会好一些。
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12年11个月前IP:未同步
663773
19楼
想要做x光管。。

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663796
20楼
火星居士 发表于 2014-1-18 15:03
我这边的制造成本是15元/克,计运费不计燃料费。


要是能像冥灵哥那样玻封来玩估计也不错。。。呵呵。。。
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663799
21楼
迅龙 发表于 2014-1-19 12:59
要是能像冥灵哥那样玻封来玩估计也不错。。。呵呵。。。


看看吧。冥灵那边估计可以造,我们自己造主要是满足自身需求。
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12年11个月前IP:未同步
663980
22楼
我看合金表面光泽度不好,请问一下可以去除表面渣滓使其光亮吗?
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12年11个月前IP:未同步
663986
23楼
Galinstan会浸润玻璃,温度计内壁需要涂上氧化镓防止浸润

“the inner tube must be coated with gallium oxide to prevent the alloy from wetting the glass surface.”
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664205
24楼
warmonkey 发表于 2014-1-20 00:41
Galinstan会浸润玻璃,温度计内壁需要涂上氧化镓防止浸润

“the inner tube must be coated with galliu ...


是的。
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664206
25楼
1996615xp 发表于 2014-1-19 23:30
我看合金表面光泽度不好,请问一下可以去除表面渣滓使其光亮吗?


去除了之后,又会生成新的氧化层。别忘了,镓和铟与铝是同一主族的,比较容易生成氧化膜。
+2
科创币
1996615xp
2014/01/20
回答精彩
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665830
26楼
warmonkey 发表于 2014-1-20 00:41
Galinstan会浸润玻璃,温度计内壁需要涂上氧化镓防止浸润

“the inner tube must be coated with galliu ...


我们也曾经考虑过,但后来感觉得不偿失就没有涂氧化镓。
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665907
27楼
真的无毒吗,可以伸手摸摸?
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668771
28楼
火焰山 发表于 2014-1-28 15:42
真的无毒吗,可以伸手摸摸?


无毒是没问题的,但是用手摸后,受伤残留的镓会把你的手染成灰黑色,摸了之后洗洗手就行了。
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12年10个月前IP:未同步
669279
29楼
warmonkey 发表于 2014-1-20 00:41
Galinstan会浸润玻璃,温度计内壁需要涂上氧化镓防止浸润

“the inner tube must be coated with galliu ...


氧化镓我这里现在还不能量产,只能通过高温灼烧镓少量制备。
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我也是有底线的