化学工程化学与化工
 
关于s酸制法标准的讨论

事实告诉我们,任何蒸发稀硫酸制浓硫酸的方法都是忽略化学规律的愚蠢做法,特别是溶剂为乙醇时,如果你蒸发,等着你的是碳和乙烯,因为有种叫硫酸氢乙酯的东西,如果,如果你有一个足够通风的场地,可以把硫酸蒸汽瞬间吹走,加热浓缩铅酸电池原充液不错,而且最好还是去实体店买好,才五元。前提是必须用开放式电炉,这样才够高温。当然,这也不够现实,因为大家没认识到硫酸吸水性多么强悍,我的手被溅之后,直接腐蚀出了一个小坑

性感铷铷(作者)
1楼

所以,还是SO3法好,目前可行的制法,NO2+SO2,这个不太好,催化剂NO2为气体,难以回收,放弃。那么,只有v2o5催化SO2+O2了,这个方法转化率极高,约90%,温度只需450至500度,个人完全可以操作,可在1688购得偏钒酸铵,溶于氨水后,加入到含硫酸铁的硅藻土或硅酸镁纤维上,加热蒸发氨水,再升温分解掉NH4vo4,催化剂便Ok了。v2o5也不是很毒,只要不吸入粉尘,没事。打算暑假试试,S02用烧硫法制,吸收液为98硫酸(想做发烟酸)

性感铷铷(作者)
2楼

铁为助催化剂

性感铷铷(作者)
3楼

话说,有谁是广东的,放假后可以去面基一下

性感铷铷(作者)
4楼

几年前在卧室打烂了一瓶v2o5,现在我还活得好好的,我承认这样做不对,原谅我吧

5楼

于是你忘记了一个东西,就是加热到100℃才开始生成硫酸氢乙酯,控制温度就可以了。

另外,蒸发稀硫酸时完全可以装进蒸馏装置里,酸雾冷凝变成稀硫酸跑进承接瓶里,瓶子里的硫酸浓度增高,直火加热即可,完全没有什么催化氧化之类的必要。V2O5的半数致死量10mg/kg,跟氰化钾急性毒性一个级别,没必要冒这个险。

LZ的说法如果被什么脾气不好的人看到了可能会引战,建议把“愚蠢”之类的字眼删去。

6楼

另外,对LZ腐蚀出小坑的说法表示质疑,我的手也溅过浓硫酸,处理后并未出现特别明显的腐蚀。LZ是不是没有及时处理或者本来手上有水才弄成这样的?

性感铷铷(作者)
7楼
引用:浪里黑条 发表于5 楼的内容:
于是你忘记了一个东西,就是加热到100℃才开始生成硫酸氢乙酯,控制温度就可以了。另外,蒸发稀硫酸时完.....

@浪里黑条 ;这个对不起,我不想引战,另外,硫酸氢乙酯50度以上就可以生成,不信做个实验,随着硫酸的浓缩,沸点越来越高,不然乙烯如何制备,硫酸乙醇1比3混合物100度才沸腾

性感铷铷(作者)
8楼
引用:浪里黑条 发表于6 楼的内容:
另外,对LZ腐蚀出小坑的说法表示质疑,我的手也溅过浓硫酸,处理后并未出现特别明显的腐蚀。LZ是不是没.....

的确,我当时旁边只有一瓶DMF,考虑到受伤面积只有一个针头大小,就没及时冲洗

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9楼

考虑过蒸馏装置导气管处的回冷问题吗?我因为这个烦死了

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10楼

这个很好防护,防尘口罩+手套即可

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11楼

而且我需要的是发烟硫酸

12楼
引用:金化铷 发表于11 楼的内容:
而且我需要的是发烟硫酸

为啥不加热硫酸铁呢?然后把三氧化硫通浓硫酸啊,这就是工业制法

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13楼

产率嘛。。。而且这个已经是17世纪的做法

14楼
引用:金化铷 发表于13 楼的内容:
产率嘛。。。而且这个已经是17世纪的做法

三氧化硫的这个制法确实是17世纪的,但是以天朝的管制程度,似乎我们用17世纪的方法也是最方便最不容易水表的。硫酸铁也很便宜很好买。毕竟,业余界大多数人做五氧化二钒催化还是不现实的,不过可以考虑慢慢来

15楼
1
引用:金化铷 发表于7 楼的内容:
@ 浪里黑条 ;这个对不起,我不想引战,另外,硫酸氢乙酯50度以上就可以生成,不信做个实验,随着硫酸.....

低温蒸发甚至减压大法好

[修改于 3 个月前 - 2018-06-21 00:22:35]

16楼
引用:金化铷 发表于9 楼的内容:
考虑过蒸馏装置导气管处的回冷问题吗?我因为这个烦死了

回冷无所谓啊,只是慢一些而已,而且加热一段时间之后整个装置温度都会很高,回冷就几乎没有了。装置参见我蒸馏硝酸的实验:https://www.kechuang.org/t/82747

用的是全玻璃蒸馏器,耐酸的,某宝50左右一套(我买的时候两套含运费115块钱)

性感铷铷(作者)
17楼

这个嘛,我的标口仪器估计比你的普通仪器还要多,你是真的不了解有机党,我不推荐买那个,功能太单一了,不能插温度计,不能减压

性感铷铷(作者)
18楼
引用:浪里黑条 发表于15 楼的内容:
低温蒸发甚至减压大法好

这样折腾不如去买蓄电池原充液浓缩

性感铷铷(作者)
19楼

用v2o5很简单,放假后我试试

20楼
引用:金化铷 发表于17 楼的内容:
这个嘛,我的标口仪器估计比你的普通仪器还要多,你是真的不了解有机党,我不推荐买那个,功能太单一了,不.....

我知道,但是既然如此何不直接浓缩呢,非要用更麻烦更危险的五氧化二钒法……

性感铷铷(作者)
21楼

我重申一次,我需要的是发烟硫酸

22楼
引用:金化铷 发表于21 楼的内容:
我重申一次,我需要的是发烟硫酸

做什么用的?

性感铷铷(作者)
23楼

磺化,我有机党

性感铷铷(作者)
24楼
引用:龙灵 发表于22 楼的内容:
做什么用的?

占位用的,间二甲苯上俩磺基,再上一个硝基,水解还原得2,6-二甲苯胺

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