较为高效制得无水硝酸
关键词
硝酸浓缩提纯
acid

务必做好通风及防护,谨防吸入大量硝酸气

在专业人士指导下进行


p-ad265a43.jpg

(成品)


我只能得到一些68浓度的硝酸,所以我用他们来获得98的硝酸。(也比较便宜)


p-485d909a.jpg

(阳台做得)

我用了这样一套分馏的装置(很简陋)


第一次用的时候,把200ml98的浓硫酸和200ml68的硝酸混合起来倒进下面的蒸馏瓶里,体积大概一比一就行


p-4bbc0756.jpg

(我加的比较少)


然后加入10个左右的沸石


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开始加热,加热一会可能会使烧瓶里面充满二氧化氮气体,加热一段时间就会自己散去(如果减压会有明显改善)


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(no2)


加热一段时间后,热的硝酸蒸汽开始通过分馏柱,顶端的温度计示数应该在82°左右


p-4d9706e1.jpg

(温度计)


之后浓的硝酸会滴到收集瓶里,浓度应在95以上,但硝酸里面仍溶解一些no2。如果想要更浓的硝酸,可以重复进行蒸馏。


p-4edde1d0.jpg

(收集瓶)


如果温度开始上升,且你想要纯度很高的硝酸,则应该立刻换收集瓶,在83°到100°时,硝酸的浓度应为至少75以上,这些硝酸可以收集起来,进行下一次的蒸馏。如果想避免这种情况,应在开始时少加入一些稀硝酸

如果硝酸加入的较少(硫酸相对过量),则不会出现这种83°到120°的中间情况。在酸出完后,蒸汽温度将短暂下降,出酸停止,接着温度会立刻上升到120°左右,开始出水。这时应该换接收瓶。在温度上升到120度后,管道内将充满黄白雾,开始蒸出硫酸之前吸收的水分。


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(白雾)


这一段时间会耗时较长,可能会需要2-5个小时,才能将硫酸内的水分蒸发到下一次浓缩时可正常使用的浓度。这时顶端温度计的示数会因蒸汽的减少而渐渐降低,馏出的速度也会慢慢降低,等到几乎不再馏出液体时即可停止加热,等到蒸馏瓶冷却下来后即可进行下一次浓缩。而从硫酸馏出的水中还会含有一些硝酸和硫酸,可以集中回收。


p-4f4ff6b6.jpg

(废稀酸)


冷却后再向蒸馏瓶里加入200ml硝酸进行下一次蒸馏即可。


注意:所有仪器必须为玻璃磨口且所有磨口必须拧紧,防止泄露

        分馏柱最好为填料柱,加玻璃弹簧填料

        加热时如剧烈暴沸,须等冷却重新开始

        所有仪器使用前后必须洗净,谨防危险


总体的大概流程:


p-50cb110c.jpg


鉴别酸大概浓度的方法:


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感谢 松田诚一 的支持及指导


第一次写文章,写的不太明白,谅解一下。

如有错误请评论指出


+0.5  科创币    在下松田诚一   2020-05-18   搞得不错,再接再厉
来自:化学化工 / 化学与化工
 
4
2020-05-16 20:19:27
1楼

支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

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2020-05-16 20:38:00
2楼
引用博丽巫女发表于1楼的内容
支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

效果会非常不好

球冷内部表面积小,不能有效进行热量交换

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锂钐铪铌(作者)
3楼
引用博丽巫女发表于1楼的内容
支持。请问分馏柱使用球冷代替可以吗?

也许可以

最好是加填料

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锂钐铪铌(作者)
4楼
引用锂钐铪铌发表于3楼的内容
也许可以最好是加填料

如果实在没有的话

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5楼
引用在下松田诚一发表于2楼的内容
效果会非常不好球冷内部表面积小,不能有效进行热量交换

那好吧。。我还是去买一个刺形分馏柱


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6楼
引用博丽巫女发表于5楼的内容
那好吧。。我还是去买一个刺形分馏柱

建议填料柱子

刺形的单位长度塔板数不多

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2020-05-16 20:47:44
7楼

实验是不错的实验,但"无水硝酸"有点夸张了.为什么不测个密度呢?

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8楼

现在68硝也难买啊,还是硝酸盐加硫酸蒸馏实用一些(硝酸盐化肥,硫酸蒸发电瓶水)。还有不减压我看无水很难啊。

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2020-05-17 15:46:42
9楼

1建议使用金属标口夹,烧瓶或者其他器具在没有固定的情况下很容易滑动,甚至整个装置都倒了,我有一次就因为这个撒了50ml浓硫酸

2建议带塑料薄膜手套防护,有老外试过,那个不会着火

3建议将温度计套管换成全玻璃温度计套【淘宝上有呢种直接插热电偶的】,不然你那种带有橡胶密封圈的温度计套管容易被浓硝酸引燃


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