醋酸钴(III)的电解制备 - 结题报告
2SC1970 2021-5-9化学

本人于2021.3.24申请了科创基金进行制备醋酸钴(III)的研究,现已研究完毕,做结题报告如下。

醋酸钴(III)在有机化学中是一种有用的氧化剂。根据《无机化学丛书》记载,在含2%水的醋酸溶液中电解醋酸钴(II),可以获得苹果绿色的醋酸钴(III).本文将对醋酸钴(III)的制备进行研究。


1.电解法

以10*10mm的Pt片为阳极、不锈钢棒为阴极、电压12V电解醋酸钴的乙酸溶液,十几秒后取出阳极,可以看到阳极沾有一层绿色的溶液。这便是醋酸钴(III)。但是整个体系仍然是Co(II)的紫红色。根据文献(见附件),12V下电解需要持续100h以上才能得到较好的收率(约60%-70%,且文献使用的阳极面积较我的1cm^2大得多)。由于阴极产生氢气,长时间电解有可能发生事故,故放弃此方法。


2.化学法

先制得碳酸钴钠Na3Co(CO3)3(H2O)3,再和醋酸复分解。具体方法如下:

取12.2g六水氯化钴溶于50gH2O2(3%,下同),另取25g碳酸氢钠溶于25gH2O2,冷却到10℃以下。将氯化钴-H2O2剧烈搅拌下缓慢滴入碳酸氢钠-H2O2,然后再搅拌30min,得到深绿色溶液。抽滤,滤饼用50ml无水乙醇洗涤2次,抽干,得到黑绿色固体。得量约15g。如果要长期保存必须彻底干燥,否则容易分解。

取1.3g碳酸钴钠,加入20ml冰乙酸,此时产生少量CO2气泡,溶液迅速变成黑绿色(下称醋酸钴(III)溶液),但有大量未溶解的固体。如果加入质量10%-20%的水,则反应马上加速,固体全部溶解最终得到黑绿色溶液。按照Cr(III)和Fe(III)的情况推断,这个溶液中三价的钴可能以[Co3O(OAc)6]+的形式存在。根据文献,醋酸钴(III)的醋酸溶液在含水超过2%时分解速度与水含量呈正相关,因此,合成之后最好尽快使用。

由于未找到制备醋酸钴(III)固体的相关文献,故未进行研究。向醋酸钴(III)中加入四苯硼钠的冰醋酸溶液,可以得到青绿色沉淀,但未能成功分离。加入NaBF4水溶液无现象。



PS:文献和图明天补上

来自:数理化 / 化学
1
虎哥
7个月1天前
1楼

电解中记录电流曲线,电解后在电解液中刷洗电极,使产物均匀溶解于电解液,设法测定三价钴的含量(硫代硫酸钠滴定),计算电荷效率,可获得定量数据。

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2SC1970作者
7个月0天前
2楼


图1:三醋酸钴溶液

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图2:

三醋酸钴溶液用水大幅稀释后。由于加水过多,引起了轻微水解。

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2SC1970作者
7个月0天前
3楼

attachment icon 三醋酸钴.pdf 638.60KB PDF 4次下载 预览

文献

记载了电解制法和含水量对三醋酸钴溶液稳定性的影响

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Na4XeO6
6个月24天前
4楼

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