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[科创基金项目]二氧化铅及二氧化锰电极的尝试制作
2021/06/04
IP:广东

电解作为一种重要的化工生产方法,在业余爱好者中却不能得到大规模普及,原因之一就是电极主要使用贵金属及其氧化物,十分昂贵,尤其是现在主要原料钌铱价格大涨。而二氧化铅及二氧化锰电极不使用贵金属而有价格优势,而且二氧化锰作为析氯电极,二氧化铅作为析氧电极性能优良,二氧化铅电极尤其适用于高氯酸盐的生产。故决定制作

基体选用钛,也可以是石墨,我用的是12ⅹ10cm的钛板和网,首先用洗洁精洗净油污,后10%草酸煮6小时(如果店家专门生产电极,可以叫他煮,自己弄很麻烦),这步可以使表面的钛转化为氢化钛,阻止基体钝化 IMG_20210604_101602.jpg IMG_20210604_112533.jpg

4小时左右,酱油色,+3价的Ti IMG_20210604_145416.jpg

表面由银白变成银灰 IMG_20210604_135556.jpg


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5年5个月前IP:广东
894169
1楼

对了,洗之前还要用砂纸粗化表面

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5年5个月前IP:广东
894175
2楼

下面电沉积二氧化铅,镀液为250g/L硝酸铅,100~120g/L市售硝酸铜(我用氧化铜),0.6g/LNaF,调至pH=0.5~1,阴极为铜,在65~75℃下沉积 IMG_20210604_161032.jpg IMG_20210604_161036.jpg IMG_20210604_162714.jpg 电流密度(阳极)先用7A/dm2沉积α二氧化铅,再用2~3A/dm2沉积β二氧化铅 IMG_20210604_165204.jpg IMG_20210604_162720.jpg IMG_20210604_165204.jpg IMG_20210604_181144.jpg 果然,还是用钛网结合牢固。。。

电解测试,失败,电流迅速下降至0。。。。 IMG_20210604_182550.jpg

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5年5个月前IP:广东
894329
11楼
引用耶苏2009发表于10楼的内容
[图片][图片][图片][图片]后面3张是正确图片,第一张是配置饱和溶液

还是用保鲜盒好 IMG_20210402_200342.jpg

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5年5个月前IP:广东
894348
13楼
引用耶苏2009发表于12楼的内容
塑料的不耐高温和腐蚀,现在5升烧杯大概50元。电解液已经电解5小时,大概40多度,有点黄绿色,说明次氯酸跟离子大量产生了,这时候腐蚀性起来了

 pp材质的性能还是可以的

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5年5个月前IP:广东
894355
17楼
引用UIMicro发表于14楼的内容
最好是用PTFE,就是太贵

自制二氧化铅电极成功了

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5年5个月前修改于 5年5个月前IP:广东
894362
19楼

自制二氧化铅电极成功大电流运作24h,现发布制作过程。

1、退镀,按镀二氧化铅的装置组好,反接电极,这个方法可以去除大部分二氧化铅,剩下的二氧化铅通过在15%盐酸中煮洗除去

2、酸洗。先用硝酸洗干净上步附着的铅,然后用1%氢氟酸洗去氧化层,最后在15%盐酸中水浴煮洗2h,洗干净 IMG_20210611_102640.jpg 美丽的Ti3+ IMG_20210611_131620.jpg

3、锡锑涂层制作:这里制作的是中间层,作用是增加附着力及阻止基底氧化,采用锡:锑(mol比)9:1的比例,称9.25g锡,溶于过氧盐酸中(锡入浓盐酸,滴过氧化氢,小心氯气)并加过量过氧化氢使锡以正四价存在,煮沸除过氧化氢。1g锑溶于过氧盐酸(这个要大过量并且加热)。混合二液,在通风处蒸浓至稠状(约剩下10ml) IMG_20210610_171318.jpg IMG_20210610_172130.jpg

(神似那啥)加盐酸至18ml左右,否则会变凝胶 IMG_20210611_104837.jpg IMG_20210611_092511.jpg

取6ml并加正丁醇36ml,得到涂液 IMG_20210608_161748.jpg

涂在处理好的钛网上,然后200度烤干,重复三 IMG_20210611_130928.jpg IMG_20210611_153001.jpg IMG_20210611_121724.jpg 次后在500~600℃,15min烧结一次,然后重复上述步骤4~5次后500~600度烧结1h(土法上马) IMG_20210611_134404.jpg IMG_20210611_135214.jpg IMG_20210611_160003.jpg

得到中间层,测其电阻,不会大于1Ω

4。电镀二氧化铅,步骤同上,电流密度2.5~3A/dm2时间2h,温度60℃,注意补加PbO IMG_20210611_160458.jpg IMG_20210611_160744.jpg IMG_20210611_162235.jpg

得到的镀层不是均匀的,有少量未镀上 IMG_20210611_190307.jpg IMG_20210611_190117.jpg IMG_20210611_190114.jpg IMG_20210611_190110.jpg

增重不少 IMG_20210611_121227.jpg IMG_20210611_185819.jpg

上机测试,电解660g/LNaClO3,电流密度15A/dm2,已经正常运作24h IMG_20210612_092644.jpg IMG_20210612_092641.jpg IMG_20210612_172624.jpg IMG_20210612_112945.jpg


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5年5个月前IP:广东
894366
20楼

由于无法加添加剂,电流效率仅50%

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5年5个月前IP:广东
894367
21楼

注:二氧化铅电极不能在氯化物中使用!

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5年5个月前IP:广东
894374
22楼
引用耶苏2009发表于18楼的内容
就算石英玻璃烧杯也比PTFE便宜的多,再说电解基本是PH中性,温度不太高,玻璃烧杯足够了。考虑到电解液气泡会导致液体飘散泄露,下次考虑使用平底长颈烧瓶和大的锥形瓶进行电解实验,可以试试看电解分析纯氯化...

我是使用网式捕沫器的

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5年5个月前IP:广东
894376
24楼
引用UIMicro发表于23楼的内容
反正我之前是用玻璃烧饼+几十块钱定制的PTFE盖板,盖板上就留电极通孔和导气孔。装置整体还被覆盖在抽风设备下。可以说防腐控制得不错。

没必要,

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5年5个月前IP:广东
894387
25楼

IMG_20210613_234307.jpg

40h后,槽压升高了0.15V

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5年5个月前IP:广东
894390
26楼

48h后,部分二氧化铅溶解,并在阴极被还原为铅(工业生产时,吨耗1~2Kg二氧化铅)。二氧化铅电极顺利通过析氧寿命考验 IMG_20210614_093244.jpg

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5年5个月前IP:广东
894412
29楼
引用耶苏2009发表于27楼的内容
感觉你电压有点高,我的5000毫升烧杯电解已经50小时,现在电压4.09V电流28.1安培,实测电流25A左右[图片]

浓度,温度,离子活度都会影响电流,我的温度才40多,电极自制的,

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5年5个月前IP:广东
894506
33楼
引用耶苏2009发表于30楼的内容
你的也不该这么低温,快200瓦功率了,我的功率才100瓦出头,又是5升烧杯,温度快60度了

我的用了两个120冷排作为热交换器

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5年5个月前IP:广东
894541
34楼
引用耶苏2009发表于32楼的内容
电解第五天了,液面继续下降,就是烧杯的有机玻璃板缝隙总有点氯化钾晶体的跑冒滴漏,看起来很不舒服。干脆闲鱼掏了个6升锥形瓶,准备下次实验用,瓶子的口径大概7公分左右,防止渗漏总比烧杯方便吧。下次铂金电极...

破案了,是电线分压了1v(电线才2.5平)

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5年5个月前IP:广东
894558
36楼

在运作了60小时后,电流由36A快速下降至26A

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5年5个月前IP:广东
894652
39楼
引用匿名用户发表于38楼的内容
我现在还了个明纬5V70A超薄开关电源进行电解实验(电源是附近收垃圾的那里捡到的,没有花钱)电压4.20-5.75V可以调节,现在设定4.4V,到电线另一头电压4.24V,到电极钛条电压4.2V,电流...

匿名了私信不了,还是你联系我吧

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5年3个月前IP:广东
896611
42楼

已经成功运作320h了

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