没用的荧光物质合成
焦磷酸铜_Cu2P2O72021/07/28原创 化学 IP:山东

如题,一种钐盐,化学式为Sm(DBM)3(OPPh3)2,先发成品图(白光和紫外光下的效果)

QQ图片14530529.jpg

制备方法实际上很简单,大概两小时就可以结束:

  1. 取1.50克钐(0.01mol)溶解于少量稀荷取(Nitric)酸,然后蒸发浓缩至蜂蜜状(此过程可能产生酸雾),然后加入15mL酒精稀释(蒸发结束后最好趁温热加入酒精,否则钐盐会结晶),记作A液

  2. 取三苯基氧化磷6.67g(0.024mol)溶解于30mL酒精,记作B液

  3. 取6.73g(0.03mol)1,3-二苯基-1,3-丙二酮(下文简写为DBMH,商品名二苯甲酰甲烷)溶于140mL酒精,然后加入A液,搅拌均匀后加入B液,得到澄清透明的溶液,此时配合物还没有形成

  4. 加入4mL(0.03mol)三乙胺作为缚酸剂,然后就会看到大量黄白色沉淀生成,搅拌后溶液变成黄色并基本澄清,此时将其加热浓缩,一段时间后会突然析出大量黄色晶体,此晶体即为产物。本人做实验时得到的产量10.96g,理论产量13.76g,产率是79%(以钐计)

    另:三苯基氧化膦的制法:取三苯基磷溶于酒精(不必完全溶解),加入双氧水直到不再放热,然后加入大量冷水即可析出三苯基氧化膦的白色晶体。

此物质难溶于水,在酒精中溶解度也不大,但是极易溶于二氯甲烷,且它的溶液也具有明显红色荧光。个人推测它的荧光机理如下:首先DBM具有大共轭体系,可以吸收光能,然后能量传递给Sm3+,Sm3+发生f-f跃迁,回到基态时发出红光(查阅文献得知波长646纳米),而三苯基氧化膦的作用是作为刚性大配体堵上第七、八个配位位置,防止水和乙醇等容易发生伸缩振动的小分子配位削弱荧光性能。另外,我推测换成Eu3+的话可以取得更好的亮度,但是Sm的价格只是Eu的3.6%,换成Eu会造成经费爆炸,所以还是算了吧。

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
Na4XeO6
3年5个月前 IP:黑龙江
895483

你终于记起你在科创的号了

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荷城工业_Nitload_Industry
3年5个月前 修改于 3年5个月前 IP:山东
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过氧化铬
10个月8天前 IP:河南
929125

请问三苯基膦在试剂瓶里面存放时氧化严重吗?如果部分氧化,除了重结晶还有其他适合的方法提纯吗?

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