实验室制备液溴优化方案
小铅笔2022/01/19原创 化学 IP:宁夏
中文摘要
制备液溴
关键词
液溴

活动简介:

此活动开始于2021年10月2日结束于2021年10月5日,实验初衷为改良实验室制备液溴装置,使用尽可能简便_尽可能少的设备可控地制备液溴。

本实验共进行四次实践操作,实验中对设备进行部分微调,衍生出两种不同的型号C(Complete)型和S(Simple)型,本次改进重点在于S型

相较于传统液溴制备设备,此设备集反应.收集.除杂.干燥为一体,可选择于回收装置或无害化处理装置相接

实验原理:

主反应:KBrO3+5KBr+3H2SO4=3Br2+3H2O+3K2SO4

副反应:H2SO4 + KBr = HBr + KHSO4

     2HBr + H2SO4 = Br2 + SO2 + 2H2O

实验目的

 根据反应方程式设计实验

1.实验时副产物尽可能转化为目标产物

2.保证实验安全性,使用恰当的方式防止液态溴汽化并泄露以及生成氢溴酸和二氧化硫无害化处理

实验设计:

#19/21磨口全玻设备为主,由锥形瓶(250ml*#19/21) 四氟/酸式恒压分液漏斗(25ml*2*#19/21) 蛇形冷凝管(#19/21)

抽气嘴(#19/21)组成的一套反应体系 ;抽气嘴接橡胶管将气体引导至无害化处理装置,回收氢溴酸

当主反应发生时,因为液溴(58.76℃)沸点较低,加热包工作时大量溴汽化进入通入冰水的冷凝管,溴遇冷液化,回流至四氟/酸式恒压分液漏斗,并被浓硫酸干燥,置于底部的溴即无水液溴,待反应结束,所有溴冷凝回流至四氟/酸式恒压分液漏斗,体系冷却降温后取下分液漏斗打开下方活塞,将液溴存储于西林瓶中

实验过程:

1.将1份溴酸钾.5份溴化钾.混合放置于锥形瓶中并放入一枚C型四氟磁搅搅拌子

2.将4份H2SO4(18.4mol/L)置于干燥的四氟/酸式恒压分液漏斗中,并与锥形瓶相接

3.将蛇形冷凝管接于恒压分液漏斗上段,通入自来水

4.打开恒压分液漏斗下端活塞,缓慢滴加浓硫酸至锥形瓶,开启加热台调整温度至65℃,打开磁力搅拌

 5.待冷凝管处无液溴时停止加热,待其自然冷却,恒压分液漏斗由棕红色变为浅橙色后取下冷凝管及锥形瓶

 6.将液溴罐装至西林瓶中,贴标签按试剂分类标准存放

 实验优点:

1.试剂廉价,易获取 2.装置简单,高效

 3.副产物较少,副产物可转化为目标产物

 4.目标产物易从反应体系中分离

 5.污染较少,可控易处理



[修改于 2年2个月前 - 2022/01/19 22:49:06]

来自:数理化 / 化学
3
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~~空空如也
杂工1544
2年2个月前 IP:山东
900569

有没有装置图片?生啃文字有点吃力

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小铅笔作者
2年2个月前 IP:宁夏
900645
引用杂工1544发表于1楼的内容
有没有装置图片?生啃文字有点吃力

现在不在家,等我回家之后补上

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远行
1年0个月前 IP:广东
917868

等装置照片。。。

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