[科创基金2022J6]4-(二甲胺基)苄腈的制备和荧光观察结题报告
2SC19702022/07/19原创 化学 IP:山东

实验已经基本完成,现将实验过程与成果汇总如下。

  1. 目标物质4-(二甲胺基)苄腈的制备

    多篇综述推荐的由给电子基取代的芳香醛制备对应芳香腈的推荐条件是:I2,浓氨水,60℃,3h,然后用亚硫酸钠除去过剩碘。按此条件进行试验,得到了深棕色的产物。

    1.jpg

       于是对合成方法进行改进:底物、产物、碘都不溶于水,而易溶于有机溶剂,遂尝试在体系中加入一定量的乙腈。具体条件为:30ml浓氨水,10ml乙腈,1.49g(0.010mol)4-(二甲胺基)苯甲醛,2.79g(0.011mol)碘单质混合,用保鲜膜封口,避光常温反应1h。

        反应前,体系为不透光的深色;反应后,由于碘单质被消耗,溶液颜色大幅减淡,体系中悬浮着很多油状液体(产物)

     (W_FAH2M05)ZA@)T5GOH%NR.jpg

    用亚硫酸钠还原过剩的碘单质,此时油状液体凝固,抽滤即得到产物。 3.jpg

    产物基本物性:m.p.74-75℃,易溶于极性超过乙酸乙酯的溶剂,不溶于石油醚和水。有一定疏水性,很容易抽干。

    2.荧光观察

    将少量产物溶于CH2Cl2,用365nm紫外LED垂直照射,观察发射荧光的颜色:

     8FB728AC03669FD6D8DE153EAC8BE195.jpg

    荧光为蓝色,与文献(见附件)记载的双重荧光发射峰中460nm的峰基本吻合。另一重峰为350nm且需要285nm(单光子)或570nm(双光子)激发,限于条件无法观察。

    4-氨基邻苯二甲酰基甲胺的荧光在不同溶剂中有很大变化(从蓝到绿)。猜想4-(二甲胺基)苄腈可能也有溶致荧光变色性质,故将其溶于不同溶剂:

Fluo.jpg

由上图得知,4-(二甲胺基)苄腈的荧光颜色仅在AcOH和CH2Cl2中有极细微的差别(甚至有可能是误差造成的),基本没有溶致荧光变色的性能。

研究目标已基本达成,申请结题。


[修改于 2年0个月前 - 2022/07/19 22:05:49]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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