【实验目的】

探究无钯情况下次磷酸钠作为还原剂制备鲁米诺的可行性

【实验步骤】

1.       3-硝基邻苯二甲酰肼的制备

取25g 3-硝基邻苯二甲酸、18g N2H5HSO4、23g无水醋酸钠于500ml圆底烧瓶中，加入140g甘油，加入搅拌子，搭建不带冷凝管的蒸馏装置，在电热套上加热。体系起初十分粘稠，温度升高后粘度大幅下降，磁搅可以搅拌。随着温度升高，体系逐渐变为金黄色。待温度升高到210-220℃（液相）时，关小功率，维持此温度5分钟，待温度下降到180℃以下时，缓缓加入200ml沸水，然后冷却到室温，冰冻至0℃，抽滤。得量14.77g，产率60.3%.产率低的原因可能是甘油过多，造成产物不能充分析出。

2.       催化剂的制备

取0.82 g联二吡啶、0.40g六水氯化钴置于30ml水中，加热，溶液很快变成深褐色【由于Co(bpy)3 2+的生成】。趁热将催化剂溶液加入反应体系

3.       不同还原条件的探究

2-1 底物（3-硝基邻苯二甲酰肼）和产物（鲁米诺）的性质

底物为淡黄色到黄色粉末；产物鲁米诺也为黄色，但颜色稍浅。

底物溶于氢氧化钠溶液有明显的橙色（浓度极低时为亮黄色），产物溶于氢氧化钠基本无色，如图：

底物和鲁米诺溶于氢氧化钠后在铁氰化钾-H2O2条件下均能发出持续时间较短的蓝白色光芒，但将试样溶于DMSO中，加入KOH固体和荧光黄，振荡，底物无现象，鲁米诺能发出持续时间很长的黄光（需在暗室观察）。

2-2 实验结果汇总

取3-硝基邻苯二甲酰肼在实验条件下还原，结果如表：（由于需双手戴手套操作，无法拍照，请谅解）

【实验结论】

所有组中得到的产物，其发光试验的现象都符合3-硝基邻苯二甲酰肼而不符合鲁米诺，证明得到的物质中不含鲁米诺或鲁米诺含量极低，证明次磷酸钠在无钯催化的条件下用于还原3-硝基邻苯二甲酰肼制备鲁米诺的可行性不大。