再从零一点就更有意思了
88993
%7B%22isLastPage%22%3Atrue%2C%22notes%22%3A%5B%5D%2C%22pid%22%3A%22919230%22%2C%22tid%22%3A%2288993%22%2C%22mainForumsId%22%3A%5B%2283%22%5D%2C%22categoriesId%22%3A%5B%5D%2C%22tcId%22%3A%5B6%5D%7D
%7B%22isEditMode%22%3Afalse%7D
【实验】从零开始制备烟硝
前言：
发烟硝酸在含能材料，常温液体推进剂方面有着广泛的应用。实验室可以用浓硫酸与硝酸盐反应制备。
我们需要先获取浓硫酸，但在如今已经难以获取管制试剂的情况下，为了得到硫酸，爱好者往往通过对稀硫酸直接加热去除其中的水。但是当硫酸浓度达到70%时，进一步的加热会产生大量酸雾且难以继续提高浓度。况且爱好者使用的稀硫酸通常来自“电池水”，其中可能包含未知杂质使产物不纯。三氧化硫通入水的方法虽有成功案例，但由于反应过于剧烈，并不适合实验室制备。综上，笔者选择采用蒸馏并收集332℃以上馏分的方法来获取浓硫酸。这一方法的突出优点在于对初始的硫酸纯度要求低。
实验药品：浓硫酸（这里为了方便直接使用了含浓硫酸的清洁剂，滴定出来的结果是92%，其中包含但不限于染色剂的杂质，也可以使用稀硫酸按前文方法得70%硫酸后蒸馏，但不宜使用稀硫酸直接蒸馏）
【警告】
实验产生的酸雾对人体有极大伤害，务必确保装置气密性并使用浓硫酸密封接口。
必须使用直型冷凝管。
量300mL浓硫酸
使用500mL烧瓶，加入300mL浓硫酸
(向烧瓶中投入颗粒状二氧化硅防止暴沸，注意不是碎瓷片，经过实验这东西无法有效防止暴沸)
开始加热
刚开始蒸馏出来的酸浓度不高，但会持续上升。这里有个最直观的判断方法 ，随着酸浓度的上升馏出酸的密度会增大，并且可以直接用肉眼观察到光的折射。此时更换接收的锥形瓶。当观察到无明显折射现象时说明酸浓度达到98.3%。
产物的颜色透明，与最初完全不同。
接下来制备烟硝
药品：浓硫酸160g(过量)
硝酸钾200g
浓氨水(可选，用于中和硝酸蒸汽)
将硝酸钾投入烧瓶后，搭建装置，将锥形瓶置于冰浴中，在倒入浓硫酸后迅速完成搭建(此时立刻开始反应放热，生成硝酸)
将电热套调到100V,不可过高，否则产生大量二氧化氮。开始蒸馏
5~10分钟后硝酸开始大量通过冷凝管
IMG_1653.mp4 点击下载
1小时后，观察到烧瓶中出现大量二氧化氮时停止加热
产物
实验投料硝酸钾200g，理论产量124.5g发烟硝酸，实际产量110g，产率88%
可以看到使用硝酸盐与硫酸制备硝酸方法简单，产率较高，是业余情况下首选的方法。
经过实验，在硫酸过量的情况下，即使直接使用清洁剂硫酸对产物的纯度无较大影响，考虑到蒸馏硫酸危险程度很高，暴沸较难以控制。因此可以不经过第一步直接制备发烟硝酸。
Q:如何检验产物为发烟硝酸？
A：将铜，铝等金属置于产物中，金属片被钝化，不继续反应。
Q:温度对产物有何影响？
A:正常情况下产物置于敞口容器产生白烟，若温度过高，硝酸分解，产物会有二氧化氮产生。
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
方向很多，硫酸铜（胆矾）不管制，买一蛇皮袋也没多少钱，再加上水、电费、碳棒、时间，直接电解出稀硫酸，...
硫酸铜不是很便宜，耗费的是亿点时间和电费，并且这副产的怕不是碳粉加铜粉，硫酸浓度也不高
引用
6
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
楼主看的怕不是nurdrage的视频。蒸馏烟硝的时候建议铝箔遮光，可以有效提高产率并减少最后的大量二氧化氮。还有，对于您的硫酸蒸馏我抱有疑问，首先，我使用过和您一样的电热套，需要开直热并把电压旋到底才能勉强使硫酸蒸汽爬上冷凝管，且蒸出一半后硫酸就很难再馏出了，您是如何蒸出全部或是大部分硫酸的?其次，在不加氧化剂时蒸馏kk鲨鱼，您是否遇过收集瓶内有难以驱散的酸雾?(推测其为纳米级SO2/H2SO4雾)
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
楼主看的怕不是nurdrage的视频。蒸馏烟硝的时候建议铝箔遮光，可以有效提高产率并减少最后的大量二...
针对最后的难以除去的酸雾，本人深有同感，是将硫酸蒸发到百分之80多的时候，全是酸雾，但是将容器完全密封时，酸雾逐渐不见了，但是一打开，内部气体与空气的接触面瞬间形成一层浓厚的烟雾，怀疑是气态三氧化硫与水蒸气形成酸雾。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
再发几句牢骚。一提到自制硫酸，总有人(不限于科创)提出草酸-硫酸铜法、电解硫酸铜法、过氧化氢法、热解硫酸盐/焦硫酸盐法这些低效率低产率的方法，殊途同归都是“蒸发稀硫酸制备浓硫酸”，还不如买电瓶液。偶尔有人提出铅室法，缸塔法和卤素法，鲜有人坚决支持气相催化即工业制法。一提之，便有人蹦出来讲V2O5毒性大，气相催化麻烦危险诸此之类云云，但却鲜有人改进过整套装置。十多年前sciencemadness就有人使用液态二氧化硫与钒石棉催化的，科创也有个令人敬佩的使用Cr2O3催化剂的帖子，近几年好像倒退回上述方法了。即使五氧化二钒和偏钒酸铵都管制了，偏钒酸钠还在。当然，上述只是我的臆想，也许科创早就有了一需要高等级才能看或是移到能材版的精品贴，里面的大神做出了能烧硫磺甚至硫铁矿的小型沸腾炉，有着磨口石英管和自制管试炉，找到了安全高效的钒系催化剂文献，也许还有换热器，聚四氟乙烯管道甚至采用二转二吸……(幻想)某dd上硫酸500克(注意是克)70元，kk鲨鱼迟早上新闻然后下架，我不想在灰色渠道和kk鲨鱼上踯躅一辈子。
引用
12
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
问一下，硝酸蒸汽的化学式和硝酸一样吗，但是这样分解化学式（分解为二氧化氮）配不平啊
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
再发几句牢骚。一提到自制硫酸，总有人(不限于科创)提出草酸-硫酸铜法、电解硫酸铜法、过氧化氢法、热解...
用硫磺氧化制硫酸原理简单但是涉及的设备多，真的用玻璃仪器组装一套完整的设备最少要几百块钱而且产量不高，差不多可以挤下一个阳台或者一个大型实验台面。关于硫酸生产研究的人有，他们都是研究大型生产设备的改良，而不是实验装置的改进。
论坛里确实有研究三氧化二铬制作的贴子，但也止于催化剂原料制造以及催化剂制作讨论，并没有延伸到催化反应的实际操作。
爱好者大部分研究还停留在实验室阶段，一是理论知识限制，二是财力限制，三是原料使用限制。如果有几十万，可以买一套硫酸生产的中试装置，再买一些配套设备，每次开车前花上几个小时开车准备，生产几吨浓硫酸再停车，再花上几天时间清洗、维护、保养设备，期间还要解决设备出现的故障，调整运行时的参数，最后如何消化这几吨浓硫酸？
你会发现买点稀硫酸浓缩一下它不香吗？
引用
3
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
太麻烦了，加热硝酸铁比这个方便多了。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用coolfacekiller发表于12楼的内容太麻烦了，加热硝酸铁比这个方便多了。
很不错的想法。那么哪里获得硝酸铁呢？
（现在硝酸盐管制，获取困难，除了农用硝酸盐化肥基本上没有其它的获取渠道）
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用coolfacekiller发表于12楼的内容太麻烦了，加热硝酸铁比这个方便多了。
就算不考虑管制市售的也是九水合物，无法直接得到发烟硝酸
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
就算不考虑管制市售的也是九水合物，无法直接得到发烟硝酸
我用硝酸铁得到了50%的硝酸，直接得到发烟硝酸是不可能的。肯定还需要提纯的。
这年头，有得用就不错了，还要什么自行车？？？
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
很不错的想法。那么哪里获得硝酸铁呢？（现在硝酸盐管制，获取困难，除了农用硝酸盐化肥基本上没有其它的获...
用1688搜，别那么直白，搜某酸某！！！！
应该加一点关键字，工业某酸某，农业某酸某，分析纯某酸某……………………
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用coolfacekiller发表于15楼的内容我用硝酸铁得到了50%的硝酸，直接得到发烟硝酸是不可能的。肯定还需要提纯的。这年头，有得用就不错了，...
68的硝酸很多情况走走渠道就能以较低的价格获得，百分之50甚至都能直接上拼多多买了，何必买硝酸铁费时费力？就是因为几乎不可能将低浓度硝酸提纯为烟硝，才会寻找其他的制烟硝的方法。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
建议使用硝酸铁吧 便宜不说 硝酸钾与硫酸加热反应还会产生硫酸氢钾浪费硫酸（足足浪费一倍）而硝酸铁和硫酸就只是老老实实产生硝酸和硫酸铁 硫酸过一点点量就好了
引用
1
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
蒸完之后烧瓶里剩的一堆二氧化氮怎么处理？
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
再发几句牢骚。一提到自制硫酸，总有人(不限于科创)提出草酸-硫酸铜法、电解硫酸铜法、过氧化氢法、热解...
热解硫酸盐可能是出稀酸，但是900+摄氏度热解焦硫酸盐可是出的SO3。随后就可以使用工业方法制硫酸了。这个法子虽然有耗电高问题，但是选择了适合的炉子和加热器，以及使用硫酸氢盐制焦硫酸盐是有望将成本压到20r/l的
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
茶话版写不下了，只好放这里。酸并不是真正的问题，只要您养成日常蒸馏好习惯，从去年暑假至今我蒸馏fuming次数接近三位数。SA的话尚有kk，您其实并不需要将kk提浓再蒸馏，仔细控温即可，多余水分会被硫酸氢钾捕获形成结晶水，升温至190度左右才跑出来。高产率与易制备的背后无非就是大过量的98+98外加磁力搅拌器，68我已经很久不用了。那些酯我用来做吴起效果极其良好，我从此告别了危险的起药。至于安定性问题，我每种酯都水洗中和十遍以上，无水乙醇重结晶然后再三次清洗以除去包在结晶里的残酸，最后aceton重结晶。而且这东西不是现做现用吗？我家里除了几十克某环辛烷实在舍不得用，其他做成后就烧了。其实赤藓糖醇仔细除酸后在无水乙醇中结晶的伪密度0.3的絮状晶体安定性已经很好了，我最喜欢将它与NTEP1:1熔铸在笔壳里，做得宽心，用得放心，吃得舒心(开玩笑)。话说回来，赤藓糖醇做成糕点后怎么不甜呢？这倒是个令人苦恼的问题。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
方向很多，硫酸铜（胆矾）不管制，买一蛇皮袋也没多少钱，再加上水、电费、碳棒、时间，直接电解出稀硫酸，...
这个方法可能效率过低了，即使是常温和较低的电流下，碳基电极也很难承受酸性环境，剥落速率高到肉眼可见，此时pH仅1.5左右；即使不计电极损耗地电解，最终也会在溶液尚保留有淡淡蓝色的浓度达到极限，而此种溶液蒸发浓缩效果极不理想，依然过高的铜离子浓度使其使用价值严重受限
引用
2
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
再发几句牢骚。一提到自制硫酸，总有人(不限于科创)提出草酸-硫酸铜法、电解硫酸铜法、过氧化氢法、热解...
有没有人想过以固体形式让硫酸亚铁或硫酸铜与草酸复分解，只加入一点水，反应一部分溶解一部分
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用codingxile发表于24楼的内容有没有人想过以固体形式让硫酸亚铁或硫酸铜与草酸复分解，只加入一点水，反应一部分溶解一部分
浓度有上限的，你水加的再少浓度也不会超过10%
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
引用codingxile发表于24楼的内容有没有人想过以固体形式让硫酸亚铁或硫酸铜与草酸复分解，只加入一点水，反应一部分溶解一部分
浓度高的时候平衡会移动，而且产物纯度也不高，是黄的（估计是被碳/硫氧化物氧化了）
引用
加载评论中，请稍候...
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。
Antonio
进士 学者 机友
进士 学者 机友
作者最新文章
200字以内，仅用于支线交流，主线讨论请采用回复功能。