前言：

发烟硝酸在含能材料，常温液体推进剂方面有着广泛的应用。实验室可以用浓硫酸与硝酸盐反应制备。

我们需要先获取浓硫酸，但在如今已经难以获取管制试剂的情况下，为了得到硫酸，爱好者往往通过对稀硫酸直接加热去除其中的水。但是当硫酸浓度达到70%时，进一步的加热会产生大量酸雾且难以继续提高浓度。况且爱好者使用的稀硫酸通常来自“电池水”，其中可能包含未知杂质使产物不纯。三氧化硫通入水的方法虽有成功案例，但由于反应过于剧烈，并不适合实验室制备。综上，笔者选择采用蒸馏并收集332℃以上馏分的方法来获取浓硫酸。这一方法的突出优点在于对初始的硫酸纯度要求低。

实验药品：浓硫酸（这里为了方便直接使用了含浓硫酸的清洁剂，滴定出来的结果是92%，其中包含但不限于染色剂的杂质，也可以使用稀硫酸按前文方法得70%硫酸后蒸馏，但不宜使用稀硫酸直接蒸馏）

【警告】

实验产生的酸雾对人体有极大伤害，务必确保装置气密性并使用浓硫酸密封接口。

必须使用直型冷凝管。

量300mL浓硫酸

使用500mL烧瓶，加入300mL浓硫酸

(向烧瓶中投入颗粒状二氧化硅防止暴沸，注意不是碎瓷片，经过实验这东西无法有效防止暴沸)

开始加热

刚开始蒸馏出来的酸浓度不高，但会持续上升。这里有个最直观的判断方法 ，随着酸浓度的上升馏出酸的密度会增大，并且可以直接用肉眼观察到光的折射。此时更换接收的锥形瓶。当观察到无明显折射现象时说明酸浓度达到98.3%。

产物的颜色透明，与最初完全不同。

接下来制备烟硝

药品：浓硫酸160g(过量)

硝酸钾200g

浓氨水(可选，用于中和硝酸蒸汽)

将硝酸钾投入烧瓶后，搭建装置，将锥形瓶置于冰浴中，在倒入浓硫酸后迅速完成搭建(此时立刻开始反应放热，生成硝酸)

将电热套调到100V,不可过高，否则产生大量二氧化氮。开始蒸馏

5~10分钟后硝酸开始大量通过冷凝管

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1小时后，观察到烧瓶中出现大量二氧化氮时停止加热

产物

实验投料硝酸钾200g，理论产量124.5g发烟硝酸，实际产量110g，产率88%

可以看到使用硝酸盐与硫酸制备硝酸方法简单，产率较高，是业余情况下首选的方法。

经过实验，在硫酸过量的情况下，即使直接使用清洁剂硫酸对产物的纯度无较大影响，考虑到蒸馏硫酸危险程度很高，暴沸较难以控制。因此可以不经过第一步直接制备发烟硝酸。

Q:如何检验产物为发烟硝酸？

A：将铜，铝等金属置于产物中，金属片被钝化，不继续反应。

Q:温度对产物有何影响？

A:正常情况下产物置于敞口容器产生白烟，若温度过高，硝酸分解，产物会有二氧化氮产生。