记一次奇怪的电解(电解硝基胍混浊液)
桃夭2023/07/22化学 IP:重庆


在新型能才板块上,有关于 化学小僧 在氨基四唑制备过程中这样的描述“由硝酸胍还原的氨基胍,还原剂可采用锌粉,亦可采用电解还原。【氨基胍碳酸氢盐+硝基胍”   。    这里的电解还原引起了我很大的兴趣,毕竟之前铁粉还原时用了所有的20g硝基胍,结果一点产物都没有,只剩一摊带有氨味的黄色液体,同时也搞不到锌粉…于是我去知网查了一下,发现确实有电解还原硝基的文献,下了几篇,虽然不是还原硝基胍,但也是类似的操作。于是我用剩下的一点点硝基胍试了试。

一共有1.6克硝基胍,加入约50ml的水中,搅拌均匀,为了提高溶液导电性,及硝基胍溶解度,加了0.1g氢氧化钠(硝基胍易溶于碱液  摘自百度百科)。


IMG_20230718_101611.jpg IMG_20230718_101615.jpg

然后电解。

参数:

电压  12V

电流未知(较小,小于0.5A)

阳极:5mm*10mm 铂电极

阴极:约30mm*10mm 镍片

之所以用镍阴极,是因为镍对硝基加氢还原有催化活性(雷尼镍就是如此),电解水,阴极生成氢气,在镍电极表面就被催化氧化,将硝基还原,同时,阴极似乎直接还原硝基。

IMG_20230718_124409.jpg

电解半小时,变黄,有氨气产生。同时阳极有氧气,阴极表面无现象(氢气似乎真被硝基氧化了)

来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
桃夭 作者
11个月8天前 IP:重庆
923073

真的是,不小心点到提交了,明天接着写

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桃夭作者
11个月7天前 IP:重庆
923090

IMG_20230718_124441.jpg 变为橘红色,硝基胍数量减少


VID_20230715_223509.mp4 点击下载 ‎硝基胍越来越少,阳极有气泡,阴极几乎没有气泡

IMG_20230718_162329.jpg 硝基胍完全溶解(反应完全?),得到橘红色的氨味液体。反应开始时PH是13,然后逐渐降低,最后大约是8-9,似乎不符合氨基胍和氢氧化钠的强碱性,温度一直在40℃左右。

紧接着用稀硫酸调PH至4-5,有刺鼻(类似于二氧化氮的味道)气体冒出,也有可能是酸雾,加入与硝基胍等摩尔的碳酸氢钠(1.5g,过量0.2g),本来预计会得到氨基胍碳酸氢盐沉淀,结果加后什么都没有

rn_image_picker_lib_temp_3035af09-d0a8-4fc7-affe-bec5a61436c1.jpg 就像这样,只有若有若无的混浊,怀疑是氢氧化镍

所以,这红色的到底是什么东西呢,能否用电解的方式还原硝基胍呢

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Antonio
11个月2天前 IP:上海
923303

我找到的三篇文献全是用单氰胺和肼盐反应的,还原硝基操作更麻烦,lz若是有肼或者肼盐极其强烈建议用前者

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Antonio
11个月2天前 IP:上海
923304

如果盐酸铁粉不行可以试试氯化亚锡,还原硝基的方法并不少

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美罗华
6个月17天前 IP:中国
927576

生成AN了

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桃夭作者
4个月14天前 IP:山东
929402

回来才了解到,确实可以用电解还原硝基胍,但是电解液要加硫酸或硫酸铵之类的电解质,助溶剂,并且电解槽必须有隔膜,阴极是汞或锌,在阴极室还原

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