【云谈】业余氨催化氧化制硝为何困难
Gdeestan2023/11/19化学 IP:广西

0 穷 缺乏条件

1 贵金属催化网

根据中Selective catalytic oxidation of ammonia to nitric oxide via chemical looping所说负载于石棉网上的经高温活化的五氧化二钒在常压 650℃下对氨的催化作用很好(论文中实验使用5%氨气和30%氧气,其余成分为氩气,通过光谱仪测量产物成分,氮气和一氧化二氮几乎可以忽略)

不过该催化剂

缺乏适合业余生产制造方法及工艺(活化成本太高,而且常压法生产需要大面积的催化网提高产量)

缺乏中毒和再生的研究(基本上可以借鉴硫酸工业的论文)

机械强度较差需要托网架

可能无法承受大气流-工作强度较低


2 高温高压及氧气来源

  常压法生产,氨-空气1/9混合(理论最佳是9.5%的氨混空气,混不好影响转化率要不炸炉)出炉气再混空气氧化冷却后吸收

 

Catalytic oxidation of nitric oxide (NO) over different catalysts: An overview

一篇关于一氧化氮催化氧化的概述


3 设备

气体配比设备:

太贵,不知二手氩气焊设备改造是否可行

吸收塔:

多个串联的填料(玻璃纤维)吸收塔


反应炉:

定制金属件(之前说定制大型石英管是不太对的)

可以参考

硝酸生产-百度文库

一种年产30万吨硝酸用氧化炉(专利)

NITRIC ACID PLANT DESIGN(硝酸项目设计,涉及工程计算)附件:

attachment icon NITRICACIDPLANT.docx 106.71KB DOCX 10次下载


图片来源互联网

催化网的安装

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催化网托网架

1109021820ba727962fc1c3220.jpg

热交换器(管里面通的是水,烧蒸汽回收能量)

1109021820912920380b7facb6.jpg 110902182176f15c7a2a4f3993.jpg

一种氨氧化炉的示意图

  tupian12.jpg

  炉子工作过程上基本一致,原料气经过气体扩散板和花板及填料后均匀的通过催化网,使用氢气点火,通过控制原料气流量和托网架上的冷却管流量来控制温度,出炉气经热交换器冷却,后再混空气进行二次氧化,再冷却后吸收

  嗯,说起来简单。

  估计有坛友可能会用赵冥毅坛友的《二氧化硫气相催化氧化制硫酸》一文里的装置来说事。那个装置确实简单可行,但是应用在这里,NO转化率可能不高,反应可能较难自持,催化剂难于拆除再活化(不知道外壁保温加热,炉内通氢气燃烧是否可行)


热源:大功率热电偶

(反应应自持,此为二次氧化辅助热源)

冷却:蛇形玻璃管/铁列管(翅片)+冰盐水(嗯,这里说的是管里面通气体管外面用水冷却)

泵:DIY离心泵/“二手汽车轮胎气泵”(小型活塞泵)


4 氨来源

  通过尿素和氢氧化钙混合粉末共热得到,装置气密且抽真空(保证气体纯度,抽除残余氨气)氢氧化钙或分子筛净化,正压后开阀引出配比混合(防止倒吸,配比设备不同略有差异)可以配小型泵防止滞留,应控制反应温度使得氨气均匀发生,同时保证流量可以使氧化炉反应自持。

  如果不抽真空,氨排空气,吸收回收,完了泵空气吹除残氨



修改说明

1 修改了排版并添加了内容,氨来源的内容是在坛友讨论后补上的。

[修改于 10个月14天前 - 2023/11/25 20:38:26]

来自:数理化 / 化学
18
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~~空空如也
Gdeestan 作者
10个月15天前 修改于 10个月15天前 IP:广西
927272
引用虎哥发表于3楼的内容
你首先得有氨,大约除了买碳酸(氢)铵化肥经济之外,别的办法都太贵。但从碳酸铵中分离掉二氧化碳也并不是...

简单计算可以知道尿素33.33"molNH3"/Kg,氯化铵18.69,碳酸氢铵12.65。

理论上来说尿素和氢氧化钙共热分解是最便宜的,气体可以通过氢氧化钙或分子筛净化

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Gdeestan作者
10个月14天前 IP:广西
927293
引用赵冥毅发表于7楼的内容
热电偶是用来测温的,不是用来加热的,我那个能显示温度的,带有金属测温棒的表头就是热电偶。应该是大功率...

感谢指正


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Gdeestan作者
7个月29天前 IP:广西
929240
引用沃尔玛购物袋发表于9楼的内容
我认为氨气空气混合气可以由将空气通入氨水中获得,并在常压下进行催化氧化,仅需3至5层铂铑网即可,用无...

事实是,要定制爱好者规模的铂老合金网,基本上没有有途径。除特殊关系外,唯一可行的方法是自制。

显然,成本十分高昂。


虽然,现在还有个五氧化二钒催化剂没有经过寿命测试,但测试的成本也是一般爱好者无法承担的。


为什么需要干燥?都有条件去搞氨催化氧化了,还没有条件换个好一点的管道?

还能燃烧不充分?只能说本来的原料配比就有问题

你这个生产浓硝酸的方法,真是别具一格


建议多学习一点化工知识和看看元素化学(格林伍德)什么的


这发言质量我还以为到了某吧…

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Gdeestan作者
7个月29天前 IP:广西
929273
引用沃尔玛购物袋发表于12楼的内容
多谢回复。1。某宝上有贵金属定制加工店,同时只需极细的铂铑丝,但加上加工费的确难以负担。(约5000...

提醒一下

贵金属首饰的合金成分一般和催化网成分有有差异,效率上可能有一些问题

催化网要用氢气长时间炙烤活化,使用一段时间后也需要再生

原料气配比工业上有严格的规定,需要使用气体配比设备较精确的配比,不然可能浪费原料或导致爆炸 我对你图片文中的湿法提氨的可操作性和稳定性表示怀疑

干燥是不必要的,成本上不如多费点能源蒸馏硝酸 浓硫酸混合酸


我不知道你是怎么安全的搞到亚硝酸纳的,但都有浓硫酸了,再搞个双氧水然后蒸出硝酸不更好?而且氮钾肥显然好些

建议仔细看看赵冥毅那篇 硝酸盐蒸馏。。。


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Gdeestan作者
6个月24天前 IP:广西
930280
引用沃尔玛购物袋发表于17楼的内容
嗨嗨嗨!我又来了奥!我认为稳定的氨气流可以通过蠕动泵将一定质量分数的浓氨水以恒定流量泵入有浓碱或加热...

有点子却没有进行思考是不行的


你所说的装置中,蠕动泵的作用仅为通过氨水的形式较精确的控制氨气流量,但无法控制氨气的压强和与空气混合的流量,对气体配比毫无用处。


  工业上有用空气作氧源,其中包含大量氮气,如果配比不出问题,操作得当,爆炸的风险很小。


你不妨用加速器先上Internet学一下Gas blending technology再想想如何搭建吧

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