【云谈】业余氨催化氧化制硝为何困难
Gdeestan2023/11/19化学 IP:广西

0 穷 缺乏条件

1 贵金属催化网

根据中Selective catalytic oxidation of ammonia to nitric oxide via chemical looping所说负载于石棉网上的经高温活化的五氧化二钒在常压 650℃下对氨的催化作用很好(论文中实验使用5%氨气和30%氧气,其余成分为氩气,通过光谱仪测量产物成分,氮气和一氧化二氮几乎可以忽略)

不过该催化剂

缺乏适合业余生产制造方法及工艺(活化成本太高,而且常压法生产需要大面积的催化网提高产量)

缺乏中毒和再生的研究(基本上可以借鉴硫酸工业的论文)

机械强度较差需要托网架

可能无法承受大气流-工作强度较低


2 高温高压及氧气来源

  常压法生产,氨-空气1/9混合(理论最佳是9.5%的氨混空气,混不好影响转化率要不炸炉)出炉气再混空气氧化冷却后吸收

 

Catalytic oxidation of nitric oxide (NO) over different catalysts: An overview

一篇关于一氧化氮催化氧化的概述


3 设备

气体配比设备:

太贵,不知二手氩气焊设备改造是否可行

吸收塔:

多个串联的填料(玻璃纤维)吸收塔


反应炉:

定制金属件(之前说定制大型石英管是不太对的)

可以参考

硝酸生产-百度文库

一种年产30万吨硝酸用氧化炉(专利)

NITRIC ACID PLANT DESIGN(硝酸项目设计,涉及工程计算)附件:

attachment icon NITRICACIDPLANT.docx 106.71KB DOCX 3次下载


图片来源互联网

催化网的安装

9b7237d4fae144c9a21eca7d7fbcace7.jpg

催化网托网架

1109021820ba727962fc1c3220.jpg

热交换器(管里面通的是水,烧蒸汽回收能量)

1109021820912920380b7facb6.jpg 110902182176f15c7a2a4f3993.jpg

一种氨氧化炉的示意图

  tupian12.jpg

  炉子工作过程上基本一致,原料气经过气体扩散板和花板及填料后均匀的通过催化网,使用氢气点火,通过控制原料气流量和托网架上的冷却管流量来控制温度,出炉气经热交换器冷却,后再混空气进行二次氧化,再冷却后吸收

  嗯,说起来简单。

  估计有坛友可能会用赵冥毅坛友的《二氧化硫气相催化氧化制硫酸》一文里的装置来说事。那个装置确实简单可行,但是应用在这里,NO转化率可能不高,反应可能较难自持,催化剂难于拆除再活化(不知道外壁保温加热,炉内通氢气燃烧是否可行)


热源:大功率热电偶

(反应应自持,此为二次氧化辅助热源)

冷却:蛇形玻璃管/铁列管(翅片)+冰盐水(嗯,这里说的是管里面通气体管外面用水冷却)

泵:DIY离心泵/“二手汽车轮胎气泵”(小型活塞泵)


4 氨来源

  通过尿素和氢氧化钙混合粉末共热得到,装置气密且抽真空(保证气体纯度,抽除残余氨气)氢氧化钙或分子筛净化,正压后开阀引出配比混合(防止倒吸,配比设备不同略有差异)可以配小型泵防止滞留,应控制反应温度使得氨气均匀发生,同时保证流量可以使氧化炉反应自持。

  如果不抽真空,氨排空气,吸收回收,完了泵空气吹除残氨



修改说明

1 修改了排版并添加了内容,氨来源的内容是在坛友讨论后补上的。

[修改于 3个月4天前 - 2023/11/25 20:38:26]

来自:数理化 / 化学
16
已屏蔽 原因:{{ notice.reason }}已屏蔽
{{notice.noticeContent}}
~~空空如也
Gdeestan 作者
3个月4天前 修改于 3个月4天前 IP:广西
927272
引用虎哥发表于3楼的内容
你首先得有氨,大约除了买碳酸(氢)铵化肥经济之外,别的办法都太贵。但从碳酸铵中分离掉二氧化碳也并不是...

简单计算可以知道尿素33.33"molNH3"/Kg,氯化铵18.69,碳酸氢铵12.65。

理论上来说尿素和氢氧化钙共热分解是最便宜的,气体可以通过氢氧化钙或分子筛净化

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Gdeestan作者
3个月3天前 IP:广西
927293
引用赵冥毅发表于7楼的内容
热电偶是用来测温的,不是用来加热的,我那个能显示温度的,带有金属测温棒的表头就是热电偶。应该是大功率...

感谢指正


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Gdeestan作者
19天10时前 IP:广西
929240
引用npsy发表于9楼的内容
我认为氨气空气混合气可以由将空气通入氨水中获得,并在常压下进行催化氧化,仅需3至5层铂铑网即可,用无...

事实是,要定制爱好者规模的铂老合金网,基本上没有有途径。除特殊关系外,唯一可行的方法是自制。

显然,成本十分高昂。


虽然,现在还有个五氧化二钒催化剂没有经过寿命测试,但测试的成本也是一般爱好者无法承担的。


为什么需要干燥?都有条件去搞氨催化氧化了,还没有条件换个好一点的管道?

还能燃烧不充分?只能说本来的原料配比就有问题

你这个生产浓硝酸的方法,真是别具一格


建议多学习一点化工知识和看看元素化学(格林伍德)什么的


这发言质量我还以为到了某吧…

引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论
Gdeestan作者
18天22时前 IP:广西
929273
引用npsy发表于12楼的内容
多谢回复。1。某宝上有贵金属定制加工店,同时只需极细的铂铑丝,但加上加工费的确难以负担。(约5000...

提醒一下

贵金属首饰的合金成分一般和催化网成分有有差异,效率上可能有一些问题

催化网要用氢气长时间炙烤活化,使用一段时间后也需要再生

原料气配比工业上有严格的规定,需要使用气体配比设备较精确的配比,不然可能浪费原料或导致爆炸 我对你图片文中的湿法提氨的可操作性和稳定性表示怀疑

干燥是不必要的,成本上不如多费点能源蒸馏硝酸 浓硫酸混合酸


我不知道你是怎么安全的搞到亚硝酸纳的,但都有浓硫酸了,再搞个双氧水然后蒸出硝酸不更好?而且氮钾肥显然好些

建议仔细看看赵冥毅那篇 硝酸盐蒸馏。。。


引用
评论
加载评论中,请稍候...
200字以内,仅用于支线交流,主线讨论请采用回复功能。
折叠评论

想参与大家的讨论?现在就 登录 或者 注册

所属专业
上级专业
同级专业
Gdeestan
机友
文章
17
回复
199
学术分
0
2023/04/09注册,4天12时前活动

玄学爱好者

主体类型:个人
所属领域:无
认证方式:手机号
IP归属地:广西
文件下载
加载中...
{{errorInfo}}
{{downloadWarning}}
你在 {{downloadTime}} 下载过当前文件。
文件名称:{{resource.defaultFile.name}}
下载次数:{{resource.hits}}
上传用户:{{uploader.username}}
所需积分:{{costScores}},{{holdScores}}下载当前附件免费{{description}}
积分不足,去充值
文件已丢失

当前账号的附件下载数量限制如下:
时段 个数
{{f.startingTime}}点 - {{f.endTime}}点 {{f.fileCount}}
视频暂不能访问,请登录试试
仅供内部学术交流或培训使用,请先保存到本地。本内容不代表科创观点,未经原作者同意,请勿转载。
音频暂不能访问,请登录试试
支持的图片格式:jpg, jpeg, png
插入公式
评论控制
加载中...
文号:{{pid}}
投诉或举报
加载中...
{{tip}}
请选择违规类型:
{{reason.type}}

空空如也

加载中...
详情
详情
推送到专栏从专栏移除
设为匿名取消匿名
查看作者
回复
只看作者
加入收藏取消收藏
折叠回复
置顶取消置顶
评学术分
鼓励
设为精选取消精选
管理提醒
编辑
通过审核
评论控制
退修或删除
历史版本
违规记录
投诉或举报
加入黑名单移除黑名单
查看IP
{{format('YYYY/MM/DD HH:mm:ss', toc)}}