彩蛋

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结束时反应液

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直接将反应液冷却后过滤，无需加水

使用冷水洗涤，滤饼如图

产物如图，为淡黄色固体，后续干燥后进行重结晶提纯

干燥后称重，大概有0.2g拿去做tlc或烧掉了

硝化得率77%

tlc分析，乙酸乙酯/环己烷 1：4展开剂

有两个产物点，主产物点比移植为杂质点的2.33倍

杂志大多为五硝基甲酰基六氮杂异伍兹烷，由于rf差距较大，可以通过重结晶或过柱分离

前排

支持开创先河，纯业余合HNIW的好像还真的没有过。

可以跟其他的新型能材打一些对比测试

帖子展示了一种高难度含能材料合成前体的制备路线，希望楼主可以补充有关路线选择，合成机理等部分内容，将会成为难得的学术精品

顶一个

这个是标准氢气，气瓶接口与常见的40l瓶不同，当时也是换了两个氢气减压器都拧不上去，最后在气体厂家那里买到了这个氮气减压器才安装上去（常见可燃气体接口应该是w21.8反牙而这个是正牙）

取大约0.05g产物置于药勺上，防风打火机加热，发生剧烈燃烧，燃烧后还产生了少量炭黑，这与两个环硝胺不同（环硝胺氧平衡-21%，hniw氧平衡-11%，hniw燃烧残渣理应更少），可能这个化合物本身性质就是这样，，也可能是其中带有甲酰基或乙酰基的不完全硝化产物导致，待找合适的提纯方法后补帖

hniw在几乎所有溶剂中溶解度随温度变化较小，并且杂质溶解度小于产物，这给提纯带来不小难度，由于没有旋蒸，不方便过柱子（。。：主要是因为我不会），目前考虑利用甲酰基易水解的性质，使用较稀的硝酸与an组成的水解硝化处理掉杂质

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这种能才中间体没有爆炸和装管实测，纯理论预测产物 论坛应该提倡。如果做得详细一点 这样的帖子也是值得学术分的。毕竟于永忠院士做了一辈子这玩意，彻底提高了我军的能量水平。

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反应结束后，晶体形貌明显发生变化，在反应液中完成了重结晶

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抽滤，干燥产物，tlc分析，杂质点基本去除

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γ-HNIW,ε-HNIW与常见能才对比

100mg＋20mg LA

4*3.6mm 50mpa压装

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大致结论为

ε-hniw＞γ-hniw＞太≈黑

管子太硬，非太和黑能看出炸坑对比的，建议用更弱的管子。20炸药以高能量密度（猛度）著称，在你的实验中 没有看出CL20那种爆速9500令人称奇的猛度（要明显看出比泰恩黑索金猛度大一小圈）。以下是文献中SSRT中20炸药和 RDX的对比

补充一下

现在的进度，原本计划过柱子分离出纯品后打谱，过柱子过程中出现失误，可能是室温过高导致柱子出现气泡，丢失了几乎全部产物，后来用ea冲洗柱子才补救回0.4g产物，以后会再做两次合成另发一工艺改进帖。

TLC薄层色谱法分析

展开剂 乙酸乙酯/石油醚1：4，254nm显色

有两个产物点，rf差2.33倍，推测点迹叫潜的为低硝基杂志（五硝基甲酰基六氮杂异伍兹烷），比移植差距较大，可以过柱分离

目前为止，这个实验已经进行七次，有三次成功，但是基本掌握成功秘诀了，现在样品于硅胶粉上，开发htpe推进剂工作量巨大且比较紧张，这个暂时搁置，等时间充裕了另发一帖总结这七次实验

完成了第八次放大规模实验，打核磁共振氢谱600M

由于dmso环境中甲酰基上的氢与hniw上的氢位置相似，不方便确定是否含有甲酰基杂质，下一步作碳谱测定

hniw一共两种化学环境的氢并且化学环境相似位移约8ppm，数量比一比二，对应图像面积比一比二，可以确定样品是hniw

其实我也希望业余爱好者能自己做20成功，但是20炸药是公认的最难做纯的物质（通常采用合理的催化剂合理使用），爱好者只是要求做出高能量密度材料的效果，无论用什么方法，让大家有个直观认识就可以（比泰安强大在哪里）因为20是几乎体积能最高的炸药之一。