2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的合成

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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的合成

CuCN

2024/06/01

化学

IP:四川

关键词：llm－105,有机合成,含能材料

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llm－105于1995年由美国劳伦斯·利弗莫尔实验室首次合成，是一种顿感能材，密度为1．913g／cm3,爆速为8560m／s,它具有较好的钝感性能,其撞击感度(H50)为117cm(数据取自知网) 下图是性能对比

合成路线

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二甲氧基吡嗪↑

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二硝基二甲氧基吡嗪↑

检验产物是否微溶于乙醇

干燥后称量约8.1g 收率约63％

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二氨基二硝基吡嗪↑

总结:该材料合成步骤烦琐，最后一步需使用大量TFA成本较高，且TFA回收步骤烦琐需经中和，酸化，浓缩后再蒸馏工序较多，业余制备价值不大。

[ 修改于1年0个月前 - 2025/10/18 17:06:56 ]

+15

科创币

QQQQQQQ

2024/06/08

合成不易，但有这些钱和条件还是应该投资RDX

来自：

数理化/化学/含能材料

置顶回复

CuCN

作者

2年4个月前IP:四川

933999

17楼

尝试使用甲酸-硫酸氧化体系

比例：1g anpz 10ml甲酸 15ml硫酸 10ml过氧化氢30% 投料10g

加料顺序先固后液 anpz溶于混合酸中

甲酸与硫酸混合放出大量一氧化碳反应放热注意控温

跟气泡水一样

45度反应六个小时

入水析出

抽滤洗涤这是滤饼

相较于使用tfa产率低一些，但是成本也降下来了

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CuCN

作者

2年5个月前IP:四川

932527

2楼

引用粥粥发表于1楼的内容

最近化学版大大的河蟹

引用

CuCN

作者

2年5个月前IP:四川

932528

3楼

引用

CuCN

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2年5个月前IP:四川

932616

8楼

引用粥粥发表于7楼的内容

好家伙，三氟乙酸都不用量筒先量一下的吗，加多了怎么办

那一瓶规格就是100ml，多加几ml不影响

引用

CuCN

作者

2年5个月前IP:四川

932727

15楼

引用Antonio发表于13楼的内容

由无取代基吡啶制备其N-氧化物是可以直接用过氧乙酸氧化的，不一定要用TFA，lz可以试试另外我感觉是否氧化对此物性能的影响并不大……

是的，起氧化作用的是过氧酸，且氧化速率与酸性呈正比，TFA可以用甲酸硫酸体系代替

引用

CuCN

作者

2年4个月前IP:四川

933999

17楼

尝试使用甲酸-硫酸氧化体系

比例：1g anpz 10ml甲酸 15ml硫酸 10ml过氧化氢30% 投料10g

加料顺序先固后液 anpz溶于混合酸中

甲酸与硫酸混合放出大量一氧化碳反应放热注意控温

跟气泡水一样

45度反应六个小时

入水析出

抽滤洗涤这是滤饼

相较于使用tfa产率低一些，但是成本也降下来了

引用

CuCN

作者

2年3个月前IP:四川

934569

18楼

使用dmso重结晶

此图为二次重结晶）

因操作问题损失了一些产物所以没有计算收率

引用

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笔记

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我也是有底线的