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DNOAF的合成Part.2(含测试)
2024/08/24
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IP:河北

————接上文

Part.2从DAOAF到DNOAF

从DAOAF到DNOAF,需要将两个端氨基氧化为硝基,条件较为剧烈,路线见下。这里使用H2SO4-H2O2-(NH4)2S2O8体系进行氧化。

屏幕截图 2024-08-24 191305.png      

称取1,70g制备好的DAOAF,搅拌下分批撒入20ml98%浓硫酸中。

IMG_20240726_120443.jpg

由于DAOAF在浓硫酸中溶解中非常缓慢,因此为了加速溶解,防止形成大块胶状物质,选择这种方式加料。

IMG_20240726_121735.jpg

加完料后,大多数分散的小颗粒已经溶解。封口。还剩下烧杯壁和玻璃棒上附着的难以溶解。等待大约半小时即可全部溶解,溶液呈黄色,酷似食用油。

IMG_20240726_130003.jpg

在100ml的三颈烧瓶中投入搅拌子,加入25ml30%H2O2,20g(NH4)2S2O8,冰水浴下控制10~20℃缓慢将上述DAOAF浓硫酸溶液滴入。滴入后DAOAF立刻析出,体系浑浊呈橙黄色。

略微加热至~40℃,反应很快开始。反应温度应控制在45~55℃左右,总反应时长6~8h。该反应是放热反应,即使不加热也会在初期很快升温,因此准备一盆冰水及时降温是很有必要的。

反应过程:

反应初期(~1h)速度较快,放热量较大,不加热就可自行升至很高的温度,需要注意搅拌和降温。反应体系颜色变化也非常明显。从橙黄色逐渐转向亮黄色(柠檬色),并伴随有大量气体放出,应当是氧气和水蒸气。

IMG_20240726_152258.jpg

中后期(1.5h之后),反应较为平稳,几乎可自行稳定在~50℃,不需要额外加热或降温(室温28℃),升温速率15~20min/℃,非常慢。最后甚至温度会自行缓慢降低。6~8h基本上就可以停止搅拌了。产物以泡沫的形式浮在上层。

取下,倒入150ml冰水中。多次洗涤烧瓶内部使产物全部转移至冰水中。抽滤,冷水洗涤、干燥即可。

产品.jpg 背面.jpg

粗产物为柠檬黄色粉末,本次产出0.98g,产率44.4%,低于几篇中文文献报道(60%),接近Sciencemadness上国外爱好者实测报道的产率(40%)。

第二步氧化实际上没什么可讨论的内容,步骤很单一过程也很简单,只不过文献上有很多没有提及的细节,需要稍微提一下。

测试(来自KCoNAT同学):

test1.png test2.png 总和.png

测试结果非常明显,不论是高密度还是等密度下,DNOAF都远远超过烟精太。

根据文献报道,DNOAF的晶体密度为1.91。测试图1中1.91的密度作者存疑,怀疑是因为公差过大导致。但不可否认的是,在稍大直径下,DNOAF的压药并不困难,1.8以上的密度是比较轻松的(KCoNAT同学表述)。

图一测试使用铜管,使用铝管在较大压力下会发生明显膨胀。

新制DNAOF和一年陈DNOAF在目前的测试结果上没有很明显的差异。但是储存的离心管壁有明显变色,原因未知。

[ 修改于2年2个月前 - 2024/09/03 09:50:15 ]
2年2个月前IP:河北
936481
1楼

应该是论坛首次报道DNOAF的合成和相关测试(?)

虽然根据数据早就知道DNOAF的性能非常优秀,但是拿到打板测试结果之后还是很惊讶,呋咱真的太强了。

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2年2个月前IP:湖北
936488
2楼

強,鼓励一下

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2年2个月前修改于 2年2个月前IP:河北
936507
3楼

补充一些打板测试的图片和视频,每个分割线下是一组,相关的数据在管子上已经标出来了

media_20240810_194358_2584348618460952046.jpg     media_20240810_194417_76885132235328459.jpg (烟精太)

test1.png


下面的测试均使用50mgGTN起爆

media_20240822_141802_5547110320333478791.jpg


media_20240822_141802_3032829300322993258.mp4  点击下载 ‎


media_20240822_141852_1513341712498170187.png


media_20240822_141851_6128954431149424563.mp4  点击下载 ‎


2024-08-23-21-37-49-256.jpg


DNOAF 100mg 1.7 新.mp4  点击下载 ‎


2024-08-23-21-49-14-786.jpg


DNOAF 240mg 1.74 新.mp4  点击下载 ‎


2024-08-23-21-59-42-434.jpg


PETN 100mg 1.7.mp4  点击下载 ‎


2024-08-23-22-07-16-146.jpg


PETN 240mg 1.69 .mp4  点击下载 ‎


底板锉平后

Measurement results-1.jpg


测试均来自于KCoNAT同学,感谢他的帮助

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2年2个月前修改于 2年2个月前IP:天津
936562
4楼

看这个效果,还是纯度不够,确定你过二氯甲烷了吗,二氯甲烷才是DNOAF最好的溶剂,就像丙酮对PETN的一样,另外我们常说的高能量密度化合物通常指的是黑太,DNOAF虽然是最便宜的超高能炸药,爆热虽然高达7100,但是和完美高能材料黑索金相比,DNOAF就显得没有那么完美了,黑太还是最完美的两个高能炸药。

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2年2个月前IP:河北
936669
5楼

屏幕截图 2024-08-28 132548.png

按照哈士奇版主要求补充相关数据。

要求最小药柱高l=2.5d,测试时,铜管内直径d≈4mm,体积125.66mm3,按最大密度ρ=1.9g/cm3计算,药量约为240mg。由于直径较小压药较为困难,实际测试时,药柱长11.2~11.3mm,密度ρ≈1.7g/cm3.

100mg为小密度下计算得出。l=2.25d,体积113.1mm3,密度ρ按0.9估算,此时药量约为101mg。但实际测试时压到了与上段近似的密度,药柱长4.64~4.70mm,密度ρ≈1.70g/cm3 17ea855fa9bd7711195f3a4142fbbea.jpg

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2年2个月前IP:天津
936680
6楼

粗品的DNOAF 有50%左右杂质,你的实验结果不能作为标准化的结果,只是一半纯度的DNOAF,我确定只有50%,应该用二氯甲烷提纯后再试,纯度很关键,比如只有纯品的烟硝PETN 才能和直硝黑索金相提并论,一般的混酸PETN 略低与黑索金的猛度。爱好者经常忽略产品纯度。这个问题很严重。

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2年2个月前修改于 2年2个月前IP:天津
936681
7楼

我们不喜欢PETN就是这个原因,第一混酸petn 纯度只有百分之九十几,没有直硝黑索金猛度大(即使小直径也没有),第二,安定性比黑索金低很多。

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