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      硝酸是化工中的“中流砥柱”，也是众多爱好者们比较需要的试剂，在火炸药生产流程中极为重要。但现在各种强酸，特别是浓硝酸，已经销声匿迹。本人亲测，某宝上能买到的硝酸最高只能到68%，发烟硝酸更是可遇不可求。买到了还要面对蜀黍的怒火，属实有些高危。依照现在连清洁剂都管制，三酸换成有机酸的趋势看，南科蒸馏法和kk鲨鱼有可能(只是本人看法)会成为历史。

      硝酸的实验室制法是硫酸和硝酸钠/钾共热，进行复分解。属于不挥发酸制挥发酸。但无论是硫酸还是硝酸盐，都极难获取。买化肥也不在安全。本人购置过500g化肥(硝酸钾)用以制备knsb，数周后就被蜀黍家访，做了笔录，按了指纹。。。所以这个方法对我算是废了。

      不过硝酸有一种工业制法：氨的催化氧化法。

      高温下，当有催化剂存在时，氨气会和氧气反应生成一氧化氮和水。一氧化氮极易被空气中的氧变成二氧化氮。随后将二氧化氮通入水中吸收得硝酸。这个高温要到800℃，催化剂也大有讲究。首选的催化剂是Pt-Rh合金网。铂铑合金催化活性高，吸附能力大，选择性高。但是白金太贵。其次三氧化二铬等金属氧化物。三氧化二铬可以用现成的试剂，这很好买，价格便宜也不会被水表。但这样的三氧化二铬活性不高。想要制备活性高的催化剂，需要加热重铬酸铵使其分解来制备。新制的氧化铬蓬松，接触面积大，活性高，但重铬酸铵是管制试剂。

      我使用的催化剂是现成的分析纯氧化铬，墨绿色粉末。区别于重铬酸铵分解制得的氧化铬(絮状)。但重铬酸铵可遇不可求，所以我自制了以玻璃棉为载体的氧化铬催化剂。其较为蓬松，不会堵塞装置，但会增大反应物接触面积进而加快反应速率，同时起到导流，防止固体堵塞导管的作用。

      至于氨气来源，有两种：

        1.浓氨水

        2.氢氧化钙和氯化铵加热

      在这里我选择用打气筒将空气鼓入浓氨水（25%-27%）中，在带出氨气的同时可以带出水蒸气。这样设计操作简便无需加热，安全性高。干燥的氨气和空气混合物在炽热的催化剂层容易爆炸。在水蒸汽存在下爆炸极限显著变窄，不易爆炸。不过这也有缺点，水蒸气和氮氧化物提前反应会影响实验结果。个人认为这是产率低下的直接原因。

      现在开始实验，首先连接仪器，再检查装置气密性，最后装入试剂。先加热催化剂再鼓入氨气，顺便将水蒸气鼓入，缩窄爆炸极限。等待少许时间，点燃酒精灯(最好是酒精喷灯)，观查实验现象(见视频)。

      生成二氧化氮通水里，得到的硝酸用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定(酚酞指示)，浓度3%左右。

附：此实验和视频在上个暑假就已完成，因初三学业繁重未能及时整理。元旦有空发布。