我们仍不知道lz的防护水平(我勒个开放性浓氨水敞口接收Br2)
一、实验原理
2Br–+S2O8 2- →2SO4 2-+Br2↑
二、实验药品
①过硫酸钾:135g(略过量)②溴化钠:100g ③少量稀硫酸(可不用)④浓氨水
⑤少量浓硫酸
三、实验器材
①500ml全玻蒸馏仪器一套
②250号线离行分液漏斗一个
③250ml洗气瓶两个 ④50ml耐压管一个
⑤手套,橡胶管若干
四、实验过程
1.取100g溴化钠与135g过硫酸钾,充分混合加入烧瓶中
2.组装蒸馏仪器,加冷凝水
3.组装尾气处理装置,向洗气瓶中加入浓氨水,放于接收瓶旁边
4.点燃酒精灯,若想加快启动时间,则加入少量稀硫酸(本人未加)
5.烧瓶中有红棕色气体产生,溴单质馏出
6.待气体颜色变淡,后撤去酒精灯,向蒸馏仪器中加入氨水处理剩余溴单质
7.将产物分液提纯,加入50ml耐压管中水封
8.拆去所有仪器清洗并处理有害物质
五、产率计算与总结
1.此次实验于户外开展且有大风,在有遮挡物的情况下仍影响了酒精灯火焰,导致受热不均,且固体间反应本就不充分,在两方面影响下,产物极少,产率极低,目测产物10g以下
2.计算:10÷(100÷108×80)×100%≈13.5%
3.本人吸取教训,下次时间会加入少量稀硫酸使反应物之间充分反应,提高产率
最近感觉好多做溴的,改天我也来整一下。
楼主这个设备好简陋,合理推测防护也很烂,注意安全,没有适当的PEP别做危险的实验
你也不怕溴挥发把你呼吸道粘膜腐蚀掉,这要在屋子里做不更吸的爽
欣维尔好像有买专门给耐压管用的四氟垫片(其实是一个小盖子)和镀四氟胶圈,也不妨试一试
感觉胶圈大概率没戏,不过可以仿照以前老北化试剂溴的存储方法,细口瓶盖上盖后缝拿蜡烛油封起来,这样比玻封更好取用
感觉胶圈大概率没戏,不过可以仿照以前老北化试剂溴的存储方法,细口瓶盖上盖后缝拿蜡烛油封起来,这样比玻
还有这种,我才提到的欣维尔的四氟盖子,直接加装在耐压盖上就能用。而且因为有了四氟盖,还不用专门的PTFE螺纹塞,PE的就行。
官网就有卖的,价格也不贵。
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