浓硫酸就可以吸水了,加分子筛干啥?只要回流一会就好了,分子筛在这没正向作用,我做的时候用的B2O3+乙醇,效果好,反应15min燃烧就全是绿色了,还有记得别用蛇形冷凝管回流,用直形或者球形
发现B站上很多的硼酸三乙酯小视频科创上几乎没有,故写一篇实验报告给大家共赏。
众所周知,每一个看过影视作品里鬼火的化学实验党都有一个做硼酸酯然后跑到小区某个地方点着吓小孩的梦。
那么今天为大家带来一个简单的有机小实验-硼酸三乙酯的制备。这个实验虽然细节简单,但在我复现时出现了一些林林总总的问题,所以摆出来欢迎科友们分享相似现象和指点我的第一篇论坛文章。
首先是投料。本人投了20g硼酸(略湿润)和48g乙醇,对应乙醇略过量(为什么很多人做的都是硼酸过量?),随后加入25mL 93%硫酸(即为kk鲨鱼)和40g杂牌廉价分子筛(这是问题的主要来源)用于吸水和提供质子。
搅拌下75°C水浴(其实没有到很多文章说的80°C是因为我怕体系直接沸腾了)搅拌回流一夜后第二天收集产物并倒入蒸馏烧瓶。
此时我注意到体系内的液体颜色变成了黄不拉几的颜色而且瓶塞口析出了一些白色的片状的很脆的晶体(图已经去世了),这可能是廉价分子筛在发力。这是第一个疑点。
分子筛上卡了很多因与浓硫酸混合较为粘稠的产物,我分别每次用约2mL的乙酸乙酯冲了两下(乙酸乙酯对硼酸三乙酯的溶解度是极好的。)然后赶下来了很多。
开到最高温,蒸馏。馏分从73℃到一直卡在80°C不动了,这是第二个疑点。
剩下来了一些碳化的黑色物质,这是第三个疑点。
产物约有50mL,折算成产率约为60%,确实有浓烈的刺激性的独特香气并使我的血压降低。可以肯定是有相当量我们想要的产物的。我取了差不多5mL在单元门点燃。很遗憾,没人在意。
可以看到一开始火焰为黄色,主要是乙酸乙酯和乙醇,后面逐渐变成让人满意的艳绿色和蓝色颜色,这就是我们要的产物,因为蒸汽略重沸点较高所以可能后一步燃烧了。
这次实验在定性的角度是相当成功的,但是很不幸地仍然留下了很多谜题。这也和我不精湛的实验技巧和廉价的杂牌分子筛有一定关系。
[修改于 4个月1天前 - 2025/05/01 22:16:38]
浓硫酸就可以吸水了,加分子筛干啥?只要回流一会就好了,分子筛在这没正向作用,我做的时候用的B2O3+乙醇,效果好,反应15min燃烧就全是绿色了,还有记得别用蛇形冷凝管回流,用直形或者球形
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