小心反应产气形成气溶胶把六价铬带到空气里,六价铬致癌效率最高的途径就是吸入
氧化还原反应在装有投料漏斗锥形瓶中进行,能阻碍大部分水雾
实验准备
仪器设备:任意磁力搅拌器,25mmc型磁搅拌子,250ml烧杯,120mm结晶皿,药勺
试剂:三氧化铬 CrO₃,二水合草酸 H₂C₂O₄·2H₂O,对应的碱金属碳酸盐或其草酸盐
实验注意事项
1.三氧化铬为强氧化剂且具有不小的毒性,取用时应选用玻璃药勺或塑料药勺并在旁备好适宜的还原剂,与之接触的物体都需要实验后用还原剂清洗
2.三氧化铬应尽量现取现用,环境中的还原性物质对三氧化铬影响极大,长期放置的三氧化铬会出现明显变质
三草酸合铬酸锂 Li₃[Cr(C₂O₄)₃]
通常为紫色粉末或紫色小晶体可见青-蓝-红色透光,易溶于水难溶于醇,稀溶液颜色也会在青-蓝-红之间变化
制备:将CrO₃水溶液缓慢滴入Li₂CO₃与H₂C₂O₄·2H₂O的混合溶液,反应完全后蒸发浓缩放于室温蒸发结晶,过滤出晶体并用水 乙醇3:2混合溶液洗涤干燥
CrO₃ , Li₂CO₃ , H₂C₂O₄·2H₂O的摩尔比为 1 : 1.5 : 6
三草酸合铬酸钠 Na₃[Cr(C₂O₄)₃]
为暗蓝色四棱柱状晶体(可能是由于本身颜色过深而透光易显蓝导致的)透光常见蓝色,稀溶液常为紫红色,易溶于水难溶于醇可滴加醇类促进结晶
制备:将CrO₃水溶液缓慢滴入Na₂CO₃与H₂C₂O₄·2H₂O的混合溶液,反应完全后蒸发浓缩放于室慢蒸发结晶,过滤出晶体并用水 乙醇3:2混合溶液洗涤干燥
CrO₃ , Na₂CO₃ , H₂C₂O₄·2H₂O的摩尔比为 1 : 1.5 : 6
三草酸合铬酸钾K₃[Cr(C₂O₄)₃]
墨蓝色至墨绿色粉末 四棱柱状晶体(颜色过深无法观测)透光常显蓝色 质硬脆,稀溶液常见紫色 蓝色或蓝绿色 易溶于水难溶于醇
制备:将CrO₃水溶液缓慢滴入K₂CO₃与H₂C₂O₄·2H₂O的混合溶液,反应完全后蒸发浓缩放于室慢蒸发,过滤晶体并用水 乙醇3:2混合溶液洗涤
CrO₃ , K₂CO₃ , H₂C₂O₄·2H₂O的摩尔比为 1 : 1.5 : 6
三草酸合铬酸铵 (NH₄)₃[Cr(C₂O₄)₃]
蓝紫色粉末或紫色块状晶体透光常见蓝色与紫色 质硬,紫色溶液易溶于水难溶于醇
制备:先将3摩尔比的H₂C₂O₄·2H₂O与过量氨水混合并煮沸至无氨味再加入3摩尔比的H₂C₂O₄·2H₂O搅拌均匀后逐渐滴加CrO₃水溶液,反应结束后蒸发浓缩于室温蒸发结晶,滤出晶体并用水与乙醇混合溶液进行洗涤
CrO₃ , H₂C₂O₄·2H₂O(前) , H₂C₂O₄·2H₂O(后)的摩尔比为1 : 1.5 : 3