硝酸-水溶液是非理想完全互溶双液体系，负偏差很大，导致硝酸-水体系存在最高恒沸点。这意味着我们精馏稀硝酸的时候，只能得到约68%的硝酸（实际情况可能更低）。我们要得到浓度更高的硝酸，就需要使用脱水剂---浓硫酸或者无水硝酸镁。往往大家都采用浓硫酸来提纯硝酸，但在科创网上目前没有成功利用硝酸镁提纯硝酸的文章，于是我就进行此实验。

一.材料与方法

我们采用易获取的南科除垢剂和负氢球以及蒸馏设备来进行实验。

得到无水硝酸镁的最佳工艺是将六水合硝酸镁在290℃下煅烧1.5h可以得到无水硝酸镁，收率在90%以上[1]。我翻找各种设备，只发现了一个230℃的烤箱。资料显示理论上六水合硝酸镁脱水的反应在168℃即可发生[1]。

那我们可以把六水和硝酸镁在230℃下煅烧，得到无水硝酸镁。再蒸馏出高浓度的硝酸。

二.实验过程

先用南科除垢剂溶解负氢球得到硝酸镁溶液，蒸干冷却得到了固体六水合硝酸镁。

取少量六水合硝酸镁到表面皿上面，放入烤箱，230℃烘烤1.5h。最后得到了一坨硝酸镁黏在表面皿上面刮不下来。

由于硝酸镁难以转移，我们不能在蒸馏器外面制得无水硝酸镁。然后我转向在蒸馏烧瓶（磨口）内直接加热六水合硝酸镁。

把物料加热到什么程度依旧是个问题，我历经几次实验，效果都差不多，这是一次较好的结果：

当我们把硝酸镁加热到微微有一点红棕色气体出现时，这说明硝酸镁已经开始分解，起码大部分结晶水已经脱去，氧化镁应该较少。

这时候再等硝酸镁冷却后加入之前分馏出来的硝酸进行蒸馏。

video_20260302_221301.mp4 点击下载

但是蒸馏效果依旧不理想，蒸馏的气相温度接近120℃，比以前普通蒸馏的温度稍高，但是并不是得到了高浓度的硝酸，下图是蒸馏出来的硝酸，因为吸收了之前硝酸镁分解出来的二氧化氮而显示黄色。

三.实验失败原因分析

距网友@tor44 对我之前电波的评论，硝酸镁溶液和硝酸的质量比应该是6：1，而我加入了过多硝酸，导致失败。

同时我没有好的控温设备，无法控制硝酸镁的分解温度，硝酸镁过量分解，导致浓度偏低。

等暑假回去进行下一步实验。

参考文献：

[1]钟远等.无水硝酸镁制备过程中的水解特性 J.盐湖研究，2020，28（3）.99-108