作者在上一篇文章介绍了一种全新的理论上合成叠氮化钠的方法，现进行实验。

注意：切勿私自尝试本文提及的合成方法。

实验思路：

NH2CONHNH2•HCl+NaNO2—->NH2CON3+NaCl+2H2O ⑴

NH2CON3+3NaOH——>NaN3+Na2CO3+NH3+H2O ⑵

实验材料：盐酸氨基脲（市售），亚硝酸钠（市售），氢氧化钠（市售），去离子水（市售）

实验仪器：量筒、烧杯、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、玻璃棒

防护材料：TPE手套、防毒面具、防爆面具（叠氮化物敏感且剧毒，应做好防护）

实验过程（作者很早就做完了这个实验但是因为太忙就一直没时间写这篇文章）：

1.取5.6g盐酸氨基脲（理论用量5.575g）以50ml去离子水溶解并用铝箔盖住遮光至于冰浴中，同时配置亚硝酸钠溶液并送入冷冻（以50ml去离子水溶解3.8g亚硝酸钠）

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2.待盐酸氨基脲温度降至五摄氏度以下后以0.5s/滴的速率向其中缓慢滴加冷冻好的亚硝酸钠溶液并控制体系温度不超过5摄氏度

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3.滴加过程中将7g氢氧化钠溶解于去离子水中配置为氢氧化钠浓溶液并送入冷冻

4.待滴加结束后取出冷冻室内的氢氧化钠溶液并一次性倾入体系中并反应10min

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5.后将反应液小心地转移至烧杯中加热至70摄氏度并保持10min

此时实验便已经结束，最后得到的溶液是含有OH-、N3-、Cl-以及极少量NO2-的溶液

实验过程中使用的亚硝酸钠不宜较多过量是防止-NH2基团发生重氮化反应生成不稳定的重氮盐分解而降低产率（但有文献提出在低温条件下-NHNH2基团会优先与HNO2反应）；氢氧化钠过量以及后续的加热操作是为了让叠氮甲酰胺水解更彻底

此时已得到含叠氮根离子的溶液，作者接下来的步骤是为了计算产率以及检验叠氮根离子！！！该过程极度危险切勿模仿！！！

产率计算总体思路如下：

向叠氮根溶液中加入过量铜离子以制备叠氮化铜沉淀，将沉淀过滤出来后连带滤纸至于一烧杯中并加入少量水持续搅拌得叠氮化铜悬浊液，称量此时容器总重（m1），再称量过量次氯酸钠溶液净重（m2），最后将全部次氯酸钠溶液倒入叠氮化铜悬浊液中，反应一段时间后称量总重（m3）

放出的氮气的质量即为m1+m2-m3

可通过放出氮气的质量计算出叠氮根的量进而得到产率

作者不直接向叠氮根溶液中加入次氯酸钠溶液的原因是害怕溶液中的杂质离子也会发生反应放出气体进而导致测不准产率

沉淀选用叠氮化铜而非氮化铅是因为向叠氮根溶液中加入铅离子后可能会生成不稳定的

beta-Pb(N3)2进而导致自爆，且湿润的叠氮化铜感度并不高，甚至没有氮化铅高，只要在实验过程中减少机械碰撞就不会有什么问题

实验步骤：

1.配置适量氯化钙饱和溶液

2.将氯化钙溶液趁热倾入叠氮根溶液

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此时可见大量微溶性的氢氧化钙产生

3.过滤溶液

4.测定滤液pH

微溶的氢氧化钙一样可以使溶液的pH达到10左右，为避免后续制备叠氮化铜过程中产生氢氧化铜沉淀，遂向溶液中一滴一滴加入稀硝酸，并监测pH（作者加了4滴稀硝酸pH就呈中性了）

5.待溶液中和至中性后加入过量硫酸铜饱和溶液

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加入过程中肉眼可见产生沉淀，且有大量气泡生成，气泡成分暂不清楚，产生气泡的原因也不清楚。。。。希望大佬分析一下，作者完全想不明白

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陈化一段时间后由悬浊液颜色可以看出该沉淀的确为叠氮化铜，故溶液中确实含有叠氮根

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6.小心地过滤

可能是叠氮化铜颗粒太小的原因，也可能是气泡太多的原因，过滤进行得异常缓慢

（下图为静置许久之后的溶液）

7.将滤出固体转移至烧杯中后加入次氯酸钠溶液

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待反应结束后沉淀变为灰绿色，成分暂不明确（作者忘拍照了）

最终按照以上步骤计算得产率约为63.08%

实验过程中产生的废液均加入过量次氯酸钠溶液销毁，仪器也均使用次氯酸钠溶液清洗

（作者还用牙签蘸了一点湿润的叠氮化铜固体并晾干，点燃发生爆轰，发出声音很大很清脆的一声响但是同样忘了录视频）

氨基脲法制备叠氮化钠成功