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化学发光实验——荧光棒的制作
2009/05/29
IP:福建
最近对荧光棒起了兴趣。。。买了些东西回来,开始做荧光棒,材料是双草酸酯(CPPO)哪里买我在茶话版发过了,双氧水,30%的,乙酸乙酯(没有的话酯类溶剂都可以),荧光笔一支(我买的荧光黄还在路上。。pia..)好了,开始,下面发图 DSC09235.jpg
DSC09234.jpg
DSC09238.jpg
DSC09236.jpg
DSC09242.jpg
DSC09239.jpg
DSC09243.jpg
+100
科创币
thallium2012
2009/05/29
做得好啊 我没cppo
来自:
数理化/化学
59
kevin作者
17年8个月前IP:未同步
103901
1楼
为什么一定要打东西呢。。。 DSC09252.jpg
DSC09251.jpg
DSC09250.jpg
DSC09253.jpg
+500
科创币
delete
2009/05/29
well...
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17年8个月前IP:未同步
103915
2楼
用草酸二乙酯行不
谁有双草算酯的资料啊
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
103916
3楼
你有草酸二乙酯?貌似有人说过可以用草酸二乙酯加草酸二甲酯。。。我没试过。。
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17年8个月前IP:未同步
103920
4楼
为什么必须使用荧光笔呢?这么贵……红墨水不行吗?
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17年8个月前IP:未同步
103921
5楼
貌似ZnS可以做荧光季剂
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
103922
6楼
要有化学激发荧光的东西。。。而且是可溶的。。。
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17年8个月前IP:未同步
103926
7楼
噢……明白了,谢谢分享!不过荧光笔能不能使用别的替代呢?例如硫化钡粉末
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17年8个月前IP:未同步
103937
8楼
这不是说关键在于荧光笔么,其它物都属溶剂。
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17年8个月前IP:未同步
103939
9楼
关键就在颜料...
Ammonia Carbonate+Soda+Hydrogen Peroxide+某蓝色粉末+某黄色粉末=绿色荧光
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17年8个月前IP:未同步
103940
10楼
还有:黄色饮料+Hydrogen Peroxide+Soda
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
103944
11楼
饮料的是假的。。。。9L的那个是什么?不懂。。 [s:246]
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
103999
12楼
谁有论文可以告诉我合适的配比。。。
还有鬼佬有加醋酸钠进去。。干啥用。。。
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17年8个月前IP:未同步
104025
13楼
宝贵资料之
草酸二乙酯的合成研究卢贵平 杨建萍 郑 舟  摘 要:对以结晶草酸和工业乙醇为原料合成草酸二乙酯工艺进行了研究,试验得到了最佳合成反应条件,收率89%,得到满意结果。  关键词:草酸二乙酯;合成;研究;1 前 言  草酸二乙酯又名乙二酸二乙酯(Diethyloxalate)为无色油状液体,有芳香味,mp-40.6℃,bp185.7℃,是重要的医药中间体及其它有机中间体,主要用于医药工业苯巴比妥、硫唑嘌呤、磺胺、碘胺、甲基、 唑、羧苯酯青霉素、乙哌氧氨苄青霉素、乳酸氯喹、噻苯咪唑等药物的中间体,也是塑料促进剂、染料的中间体,还用作纤维素酯类、香料的溶剂。  草酸二乙酯的制备方法较多,目前很少见到国内对其合成工艺的研究报道。本研究以结晶草酸、工业乙醇、脱水剂为主要原料合成草酸二乙酯,对于脱水剂选择、脱水、加料方式及反应摩尔比等因素进行了试验,并对合成的产品进行了含量、沸点的测试,优化工艺参数,结果产品的收率达89%,含量达98%,产品各项物化性能指标达到了行业标准。2 合成方法2.1 反应原理 2.2 实验操作  将1mol结晶草酸,1.4mol脱水剂加入到装有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml三口烧瓶中,搅拌加热,进行回流脱水。当分水器内水层达一定位置时定时放水,至温度达110℃时,加入2mol工业乙醇,加热分水回流,从分水器下层分出水及带出的少量乙醇水溶液,脱水剂重新回流至反应瓶,温度达118℃时,向反应锅中加入0.3mol乙醇及高、低沸物、回流分水,至温度达120℃时,蒸出脱水剂,温度达135℃时,进行减压蒸馏,收集105~107℃/25mmHg时的主要馏份,得到无色油状液体。经测定,产品bp185~186℃。3 结果与讨论3.1 反应条件的选择3.1.1 脱水剂种类对产物收率的影响  在相同反应条件下,应用不同种类的脱水剂,其反应效果有所不同。故我们进行了不同种类脱水剂的考察,其结果见表1。      表1 不同种类脱水剂对产物收率的影响

编号    脱水剂    反应时间/h    产量/g    收率/%
1    甲苯    5    129.5    88.70
2    苯    7    128.8    88.22
3    四氯化碳    8.5    126.5    86.53
4    氯仿    9.5    120.4    82.36
  从表1的结果可以看出,选用甲苯作为脱水剂为好。3.1.2 脱水、加料方式对产物收率的影响  在同一投料配比条件下,考察了草酸脱水和酯化脱水同步进行、分步进行,乙醇一次投料和二次投料对产物收率的影响,其结果见表2。 表2 脱水、加料方式对产物收率的影响

编号    脱水方式    加料方式    产值/%    收率/%
5    同步脱水    一次    110.3    75.48
7    分步脱水    二次    117.2    80.17
7    分步脱水    二次    130.0    89.02
  从表2结果可以看出,最佳脱水加料方式为分步脱水、乙醇二次加料。3.1.3 配比对产物收率的影响  以甲苯作脱水剂,改变反应物料乙醇、甲苯用量,确定了较佳的物料配比,其结果见表3、表4。 表3 脱水、加料方式对产物收率的影响

乙醇/mol    编号    产量/g    收率/%
2    10    119.5    81.85
2.1    11    123.8    84.79
2.2    12    126.4    86.58
2.3    13    130.7    89.52
2.4    14    131.2    89.63
2.5    15    131.7    90.21
2.6    16    132.5    90.75
  从表3的结果可以看出,乙醇的用量少,反应不完全,收率低,乙醇用量增大,反应收率没有明显提高,从降低能耗考虑,取乙醇量2.3mol为宜。 表4 甲苯配比对产物收率的影响

编号    甲苯/mol    产量/g    收率/%
19    1.2    125.1    85.68
20    1.2    127.8    87.53
21    1.4    130.7    89.52
22    1.5    130.9    89.66
23    1.6    131.4    90.00
  从表4结果可以看出,最佳的甲苯配比为1.4mol。3.2 结果  以上试验得到草酸二乙酯的优惠工艺条件:脱水剂为甲苯,反应物料配比为结晶草酸∶乙醇∶甲苯=1∶2.3∶1.4(mol比),脱水方式为分步脱水,乙醇加料方式分两次加料。4 结语4.1 研究表明:试验选择的脱水剂甲苯具有毒性低、反应时间短等优点。4.2 本法采用分步脱水、分两次加乙醇,减少废水中乙醇含量,降低能耗,缩短反应周期,合成的草酸二乙酯的含量、收率均较高,并适用于工业化生产。4.3 本法操作方便,三废少,采用本工艺生产的产品具有一定的社会效益和经济效益。作者简介:卢贵平,(1970—),男,浙江东阳人,浙江省化工研究院,工程师,从事农药合成。作者单位:浙江省化工研究院 浙江杭州 310023参考文献:[1]精细有机化学品技术手册[2]J Am Soc,1931,53,3 560[3]Org Syn.Vol.1
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科创币
虎哥
2009/05/29
辛苦了
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1
kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104092
14楼
这个。。。这个。。。貌似不是化学发光材料。。。 [s:94]  [s:94]  [s:94]
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17年8个月前IP:未同步
104096
15楼
ms 苯萘蒽菲 也有蓝色荧光~~~
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104104
16楼
额。。。蒽就是做化学发光的最好染料貌似。。。
下面是wikipedia弄来的。。
9,10-二苯基蒽 (DPA),发蓝色光
1-氯-9,10-二苯基蒽和2-氯-9,10-二苯基蒽,发蓝绿色光[1]
9,10-双(苯乙炔基)蒽 (BPEA),发绿色光
1-氯-9,10-双(苯乙炔基)蒽,发黄绿色光
2-氯-9,10-双(苯乙炔基)蒽,发绿色光
1,8-二氯-9,10-双(苯乙炔基)蒽,发黄色光
红荧烯,发橙红色光
罗丹明B,发红色光
5,12-双(苯乙炔基)蒽,发橙色光
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17年8个月前IP:未同步
104196
17楼
我有咔唑能用不
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17年8个月前IP:未同步
104198
18楼
芳香烃荧光很好。。。
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17年8个月前IP:未同步
104200
19楼
嗯,我比较喜爱菲
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17年8个月前IP:未同步
104215
20楼
看见好多有爱的试剂。我只有H2O2..
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104240
21楼
后面那个硝酸钾的罐子里面装的是双草酸酯。。。 [s:94]  [s:94]  [s:94]  [s:94] 本人罐子不多。。。。。只好用剩下的了。。。。。

话说我昨天做了一个晚上弄不清楚到底这个荧光棒要怎么做,都用掉快一瓶乙酸乙酯了。。
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17年8个月前IP:未同步
104410
22楼
话说楼上
那为什么不是化学发光材料啊??
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104423
23楼
什么意思?没听懂你说什么?什么不是化学发光材料??双草酸酯就是化学发光材料…
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17年8个月前IP:未同步
104428
24楼
引用第14楼kevin于2009-05-29 22:01发表的  :
这个。。。这个。。。貌似不是化学发光材料。。。 [s:94]  [s:94]  [s:94]



这不是你说的吗
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104478
25楼
什么啊…乱掉了…我做的是化学发光啊…
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17年8个月前IP:未同步
104484
26楼
草酸二乙酯不是吗
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104504
27楼
终于弄明白咋两在说什么了。。。不是。。。这个东西不能发光。。。
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17年8个月前IP:未同步
104514
28楼
为什么
请出示证据
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17年8个月前IP:未同步
104526
29楼
液体荧光棒:草酸二乙酯和过氧化氢。。。
不是吗
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17年8个月前IP:未同步
104527
30楼
晕
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17年8个月前IP:未同步
104549
31楼
楼主快显身
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17年8个月前IP:未同步
104590
32楼
昨天看到一个很强大的包装袋
“荧光棒棒糖”
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104706
33楼
囧。。。。无语。。。。去搜索引擎搜索的不一定是对的。。。。。草酸二乙酯。。。或者叫乙二酸二乙酯。。。。是一种溶剂。。。。在荧光棒里面只是作为溶剂使用。。。真正用来发光的不是它。。。。。

PS:猴子说只要酯类的东西被氧化都可以激发荧光。。。但是未得到我我的证实。。。。
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17年8个月前IP:未同步
104708
34楼
这是不是分子放射性衰变啊。只不过从古到今不这样定义。
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17年8个月前IP:未同步
104722
35楼
这个不是辐射发光……
kevin说”在荧光棒里面只是作为溶剂使用。。。真正用来发光的不是它。。。。。“其实不是这样的,是H2O2氧化CPPO时,把能量传递给荧光染料。
荧光染料也容易被氧化,所以理论上来说,H2O2浓度不能太高

attachment icon 双_6_甲酸异戊酯_2_4_二氯苯基_草酸酯的合成及其化学发光性能研究.pdf 150.76KB PDF 1260次下载 预览

attachment icon 新型有机发光材料_双草酸酯化学冷光源.pdf 288.12KB PDF 932次下载 预览
有关的两篇论文,CNKI上的
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17年8个月前IP:未同步
104765
36楼
谁来给个定论
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17年8个月前IP:未同步
104768
37楼
无奈之下只能去翻译那令我无奈的英语了
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104771
38楼
干嘛要去弄英语???
PS:感谢猴子的论文,我的研究有头绪了。。。


继续PS:今天拿着一罐CPPO,找化学老师。问:是否知道怎么写发光反应的方程式?
答:不曾知道
拿出照片,问:是否可以帮我研究研究
老师:恩。。挺漂亮的。。怎么做的?(先囧)
我:乱配的。。。我就是想知道刚刚好反应的时候各个试剂要放多少
打铃,老师飞奔出去,但是。回头,曰:此物叫CPPO是否?我回去查一下。。


总结:老师被我带到了螃蟹的道路上,且。某老师有炫耀的嫌疑(最近刚刚交了一个女朋友)
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kevin作者
17年8个月前IP:未同步
104776
39楼
等下…这样算出来有问题……CPPO1.6g/ml   30%H2O2 0.3ml/ml    染料0.003g/ml……不对吧??
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17年8个月前IP:未同步
104948
40楼
不要指望老师,我们这里的老师直接闪人。
中国的教育完蛋了
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17年0个月前IP:未同步
179785
41楼
双(2,4,5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯(CPPO)
分子量:677.18  分子式:C26H24Cl6O8  别名: 双(2-戊氧羰基-3,5,6-三氯苯基)草酸酯
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17年0个月前IP:未同步
179789
42楼
太神奇了吧,这玩意能放多久光?
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kevin作者
17年0个月前IP:未同步
179790
43楼
又来挖坟。。。
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17年0个月前IP:未同步
179793
44楼
引用第43楼kevin于2010-01-21 17:20发表的  :
又来挖坟。。。

呃~
才发现是老帖....
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16年11个月前IP:未同步
186453
45楼
......双草酸脂能自己用材料配吗
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16年11个月前IP:未同步
186455
46楼
我来挖坟啦 [s:251]  [s:251]  [s:251]  [s:251]  [s:251]  [s:251]
-50
科创币
1000
2010/02/08
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16年11个月前IP:未同步
188726
47楼
引用第38楼kevin于2009-05-31 19:53发表的  :
干嘛要去弄英语???
PS:感谢猴子的论文,我的研究有头绪了。。。


继续PS:今天拿着一罐CPPO,找化学老师。问:是否知道怎么写发光反应的方程式?
.......

现在的老师只会研究习题集,授课范围以外的东西统统不知道。
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16年11个月前IP:未同步
188841
48楼
试试硝酸钍加硫化锌吧。。。
46楼新手挖坟。。。
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16年11个月前IP:未同步
189221
49楼
[quote]引用第48楼三硝基甲苯于2010-02-11 18:27发表的  :
试试硝酸钍加硫化锌吧。。。
46楼新手挖坟。。。
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16年11个月前IP:未同步
189222
50楼
[s:251]  [s:251]
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我也是有底线的