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~~空空如也
申请人信息
申请人ID:2SC1970
真实姓名:江铜越
申请方式:个人
自我介绍:曾经的化学竞赛生,注重理论研究的实验党,擅长电子和化学
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项目信息
溶致变色染料ET-33的合成
学科分类:化学研究周期:25 天

ET系列染料(结构见图)是一类溶致变色染料,其吸收波长(颜色)在不同溶剂中有非常明显的差异(相差240nm以上),因而被用于溶剂效应相关的研究中。随取代基R不同,共有几十种ET染料已经被合成并表征。

ET.png

R1、R2均为苯基的该类染料称为ET-30。然而合成ET-30所需的原料2,6-二苯基-4-氨基苯酚价格昂贵,自行合成难度高、产率低,对空气不稳定,使得合成ET-30非常困难。为寻找与ET30相似但更容易制备的物质,我曾进行过ET-1(R1=R2=H)的合成,但ET-1的酚羟基有很强的碱性(pKa>10),导致该物质对CO2甚至水蒸气十分敏感,容易变质,其制备和溶致变色观察的可重复性较低。而ET33的R1=R2=Cl,电负性较大,因而酚羟基的碱性大幅减弱(pKa=4.78),其对CO2和H2O的敏感性应该也会大幅降低。因此,本次打算合成R1、R2为氯原子的ET染料(ET-33),将其溶于不同溶剂中观察溶致变色现象。

计划的实验步骤:

先使用三苯基戊二酮和查尔酮反应制备三苯基吡喃盐,然后令三苯基吡喃盐和2,6-二氯-4-氨基苯酚缩合生成产物。

  1. 三苯基吡喃氟硼酸盐的制备

    取14.8g苯甲醛、33.5g苯乙酮、25g碳酸二乙酯在250ml磨口锥形瓶混合,然后在磁力搅拌下加入甲磺酸 34g,回流约2小时,然后将体系倒入250ml乙醇(95%)中,搅拌使可能产生的焦油等沉淀;加入50ml氟硼酸(40%),产物三苯基吡喃氟硼酸盐即沉淀下来。抽滤,用热乙醇洗净包夹的苯乙酮,晾干。计算产率。

  2. 产物ET-33的制备

        取3.0g三苯基吡喃氟硼酸盐、2.35g 2,6-二氯-4-氨基苯酚、4g醋酸钠于35ml乙醇中,加热回流3h。回流完毕后,加入35ml 5%氢氧化钠溶液,加热蒸发掉乙醇,过滤,滤饼为产物的水合物,依据文献,应当是紫色晶体。用P4O10干燥器在120℃,1mbar下干燥可经橙色中间体得到得深蓝色无水物。因为不具备热干燥和真空干燥的条件,本实验将使用常压干燥器。

3.溶致变色效应观察

    将产物溶于不同溶剂中,观察现象。

    暂定溶剂:水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、DMSO、DMF、THF、吡啶、三乙胺、硼酸三丁酯、乙酰乙酸乙酯、甘油

(注:文献1将四苯基吡啶鎓称为ET-33,而文献2中ET33指R1=R2=Cl的ET染料。本文中ET33均指后者。)

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attachment icon ET-33.pdf 340.60KB PDF 28次下载 预览


资金预算
用途 规格型号 单价(元) 数量 单位 合计(元)
苯甲醛 500ml 42 1 42
苯乙酮 500ml 63 1 63
甲磺酸 100g 99% 56 1 56
2,6-二苯基-4-氨基苯酚 25g 61 1 61
氟硼酸 40% 500ml 46 1 46
碳酸二乙酯 500ml 28 1 28
申请金额 296 元
实际花费
用途 规格型号 单价(元) 数量 单位 合计(元)
苯甲醛 500ml 42 1 42
苯乙酮 500ml 63 1 63
甲磺酸 100g 99% 56 1 56
2,6-二苯基-4-氨基苯酚 25g 61 1 61
氟硼酸 40% 500ml 46 1 46
碳酸二乙酯 500ml 28 1 28
实际花费 296 元,应退金额 0 元
拨款详情
该资助项目由系统自动放款,未经过人工审查
序号 金额 状态
第 1 期 296 元 已拨款
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