啊，是松田
我09
Mitsunobu反应（光延反应）机理如下
我的某中间体由不对称烯丙化产生然而所产生的羟基手性不正确，故用Mitsunobu反应（光延反应）进行羟基翻转
（绘图软件：chemdraw）
注：所用条件与图示略有不同，不过原理以及方法相同
先上试剂全家福（THF为活化分子筛提前2天密封干燥处理后的溶剂）
称取1.0227g对硝基苯甲酸
将对硝基苯甲酸加入三颈瓶中，一口插温度计另一口插三通阀，不要忘记加入磁力搅拌子
氩气置换装置内气体，置换3次使之内部氩气氛保护，不要快速充入氩气避免吹散粉末
注射器吸取无水四氢呋喃10ml注入，注入时冲洗瓶壁，洗下被吹起的粉末
注：原图找不到了用取用丁基锂的图片代替，取用无水溶剂的方法和它基本一样
将装置至于冰浴中降温加少量盐当温度计示数将至-2--5℃时开始加入三正丁基膦
正丁基膦易氧化取用时氩气保护
这一步可以快速加入不会有明显温度变化，注意加入时直接滴入反应液不要把三正丁基膦滴在瓶壁上
注射器吸取DIAD缓慢滴加进反应体系，此步会强烈放热
一定要缓慢滴加，保证体系温度维持在0℃以下
加毕，保持在0℃搅30min
底物溶解在少量四氢呋喃中缓慢滴加进反应体系
注：先将底物吸入注射器然后用少量THF洗涤瓶壁，并将洗涤液吸入注射器
此步略有放热小心缓慢滴加
加毕后，继续冰浴搅拌(此时冰已差不多融化完全），TLC监测反映
底物弱紫外，成酯后紫外大大增强
高锰酸钾或者磷钼酸显色
大约1h后反应完成，不淬灭直接旋蒸（加入氯化铵溶液淬灭亦可以），蒸干后加入少量乙醚或者二氯甲烷冲洗并进行柱层析纯化。
在底物的甲醇溶液中滴加甲醇钠甲醇溶液，进行水解
也有说不经纯化直接水解亦可，但是产物比较好分离就纯化一下避免体系太过杂乱
