引用 smith:
用碳酸氢钠会不会减少点水解的酯
用碳酸氢钠溶液除去残留乙酸,可能可以减少乙酸乙酯的水解。但碳酸氢钠的溶解度较小,饱和碳酸氢钠溶液的浓度相对饱和碳酸钠溶液较低,这样一来乙酸乙酯在水溶液中的溶解度会增大(本身乙酸乙酯在水中就有一定的溶解度),洗涤过程中可能损失更多的乙酸乙酯。
这两次展示的乙酸乙酯合成实验,都是使用蒸馏方法将乙酸乙酯蒸出,这一方法的基础是,乙酸乙酯—乙醇—水、乙酸乙酯—乙醇以及乙酸乙酯—水均能能形成沸点较低(约70摄氏度左右)的三元或者二元共沸混合物,因此蒸馏时,沸点较低的共沸混合物首先被蒸出,这些共沸混合物的主要成分都是乙酸乙酯,使得乙酸乙酯从反应体系中移去,可逆酯化反应平衡就会向生成乙酸乙酯的方向移动,使得反应物的利用率提高。但蒸馏产物中,不可避免地含有水和乙醇,还可能有微量乙酸等杂质残留,因此必须先用饱和碳酸钠溶液洗涤,以除去残留乙酸等杂质,同时也可以除去一部分乙醇和水,才能得到粗乙酸乙酯。但这样得到的粗乙酸乙酯中不可避免地残留一定量的乙醇和水,如果要得到较纯的乙酸乙酯,必须进行精制。
精制的常规方法是,先用饱和食盐水洗涤,以除去残留的碳酸钠,用饱和食盐水的原因也是减小酯在洗涤水溶液中的溶解度,这一步不可省略,否则下一步用饱和氯化钙溶液除去残留乙醇时,残留碳酸钠会与氯化钙反应产生很难分离的絮状碳酸钙沉淀;再用饱和氯化钙溶液洗涤,利用氯化钙可以和醇形成醇合物的特性,除去残留的乙醇;然后加入干燥剂(无水硫酸钠或者无水硫酸镁即可)除水;最后蒸馏即可得到较纯的乙酸乙酯。