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新型叠氮化钠合成方法(仅限于未实践思路)
2025/08/13
IP:重庆

一、实验规划

实验试剂:三聚氰胺 亚硝酸钠 盐酸或硫酸 吡啶 N,N-二甲基苯胺或β-萘酚 亚硫酸氢钠 高锰酸钾 氢氧化钠 氯化铁 无水乙醇

可能使用的仪器:三颈烧瓶 恒压漏斗 温度计 冰浴磁搅 分液漏斗 烧杯 抽滤器

反应过程如下:

20250811_001143.jpg

①用吡啶溶解三聚氰胺(可过量),冷却至0~5℃,加入亚硝酸钠饱和溶液,随后滴入酸,先进行重氮化反应

合理性推断:吡啶是唯一一个已知可以溶解三聚氰胺,但是又不与亚硝酸反应的溶剂,可以使用盐析法与水分离,如果使用水溶解度过低,可能反应根本就不完全。这一步中产物重氮盐将会溶解在水相中,可以取样加入N,N-二甲基苯胺或者β-萘酚查看是否有显色反应来证明。

②滴加亚硫酸氢钠溶液进行还原

合理性推断:这一步是参考的重氮苯还原的反应,也算是最关键的一步(其实好像每一步都很关键),可以取有机相加入高锰酸钾是否褪色来证明。

③依次滴加亚硝酸钠饱和溶液和酸,保持低温

合理性推测:这一步是很正常的叠氮化反应,因为肼基外的另外两个氨基有吸电子效应,碱性较弱,所以会优先和肼基反应。

④加入过量氢氧化钠,分液,回收有机相,加入再加入无水乙醇,抽滤出沉淀

合理性推断:正常的工业流程中,也是使用无水乙醇分离出叠氮化钠,但是仍存在硫酸钠杂质,可以选择用铅盐沉淀出来,叠氮根的检测可以使用三价铁离子(先加入酸调pH)和硫氰根有一样的显色反应。如果控制好pH,可以仅让叠氮基水解,分离出的有机相里面还有可以利用的产物(可以拿去重复上述步骤利用剩下的两个氨基)

二、优势总结

使用了十分廉价的三聚氰胺,还原剂也十分廉价,中间的肼基产物也可以拿来生产肼,大部分产物都绿色健康方便处理。

三、不足

整条路线的可行性有待考究(靠各位了),产率也难以估量,整个过程全靠臆想,仅供参考了。



[ 修改于1年2个月前 - 2025/08/15 19:14:31 ]
1年2个月前IP:重庆
946298
1楼

666,这就过审了?

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1年2个月前IP:四川
946299
2楼

缺少依据阐述和理论检验,网友没有义务帮你查错,除非你们有某种共同利益。在这个什么都可以仿真的时代,YY几乎没有价值。下次再发这类话题(缺少至少理论上的检验),请直接发到江湖科技区。

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1年2个月前IP:四川
946308
3楼

重氮盐会被另外的游离NH2捕获,形成三氮烯之类的物质,你应当根本做不出第二个重氮盐,以上。

另外,三嗪是颇为缺电子的芳环,这个重氮盐就算做出来我估计会立刻水解放氮气形成三聚氰酸之类

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3
1年2个月前IP:中国
946311
4楼

这个重氮盐不稳定,会马上分解。

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1年2个月前修改于 1年2个月前IP:四川
946314
5楼

违规:该作者在他人回复以后,修改内容,导致他人回复文不对题,予以回滚。

违规:该作者在他人回复以后,修改内容,增加逃避责任的发言,已在回滚中消除。

警告:两项严重违规。

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1
1年2个月前IP:重庆
946316
6楼
引用虎哥发表于5楼的内容
违规:该作者在他人回复以后,修改内容,导致他人回复文不对题,予以回滚。违规:该作者在他人回复以后,修改内容,增加逃避责任的发言,已在回滚中消除。警告:两项严重违规。

我在原来的简介,以及我的文章公告里面就已经明确说明了我的立场,我的修改只是完善了这个文章,我只是把我的回复加在了我的文章里面,根本就没有改他的原意,这整条路线根本就没有改过。我的态度也是表明了的好吧,早就已经说过了。我一直都是认为有人想试就试,这前后难道有区别吗?

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1年2个月前IP:中国
946317
7楼

最简单的方法就是叔丁醇钠和TMSN3在甲苯或者THF中作用。产生的叠氮钠直接沉淀。

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2
1年2个月前IP:重庆
946349
8楼

2.0版本:


实验试剂:三聚氰胺 亚硝酸钠 盐酸或硫酸 吡啶 N,N-二甲基苯胺或β-萘酚 亚硫酸氢钠 高锰酸钾 氢氧化钠 氯化铁 无水乙醇


可能使用的仪器:三颈烧瓶 恒压漏斗 温度计 冰浴磁搅 分液漏斗 烧杯 抽滤器


反应过程如下:





①用吡啶溶解三聚氰胺(可过量),冷却至0~5℃,加入亚硝酸钠饱和溶液,随后滴入酸,控制溶液为弱酸性,先进行重氮化反应


合理性推断:吡啶是唯一一个已知可以溶解三聚氰胺,但是又不与亚硝酸反应的溶剂,可以使用盐析法与水分离,如果使用水溶解度过低,可能反应根本就不完全。这一步中产物重氮盐将会溶解在水相中,可以取样加入N,N-二甲基苯胺或者β-萘酚查看是否有显色反应来证明。苯胺的pKb为9.3,三聚氰胺的pKb为8,所以明显三聚氰胺的另外两个氨基给电子作用平衡了三嗪环的吸电子。


②滴加亚硫酸氢钠溶液,加入过量酸控制环境为强酸性


合理性推断:将溶液调为强酸性使上一步生成的三氮烯分解并还原。这一步是参考的重氮苯还原的反应,也算是最关键的一步(其实好像每一步都很关键),可以取有机相加入高锰酸钾是否褪色来证明。


③滴加亚硝酸钠饱和溶液依靠上一步的酸发生反应,保持低温


合理性推测:这一步是很正常的叠氮化反应,因为肼基外的另外两个氨基有吸电子效应,碱性较弱,所以会优先和肼基反应。


④加入过量氢氧化钠,分液,回收有机相,加入再加入无水乙醇,抽滤出沉淀


合理性推断:正常的工业流程中,也是使用无水乙醇分离出叠氮化钠,但是仍存在硫酸钠杂质,可以选择用铅盐沉淀出来,叠氮根的检测可以使用三价铁离子(先加入酸调pH)和硫氰根有一样的显色反应。如果控制好pH,可以仅让叠氮基水解,分离出的有机相里面还有可以利用的产物(可以拿去重复上述步骤利用剩下的两个氨基)

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我也是有底线的