【实验】制备硫酸二乙酯
奇侠2010/02/26化学 IP:广西
实验名称:制备硫酸二乙酯
实验原理:酯化反应
实验步骤:1.量取30mL浓硫酸倒入烧杯中,再量取20ml无水乙醇,也倒入烧杯中,搅拌
          2.混合的浓硫酸和无水乙醇会大量放热,保持温度在90℃左右(我是用沸水,100℃)10 分钟
          3.取出来,里面已经是硫酸二乙酯和硫酸的混合物,小心倒入分液漏斗中
          4.倒入冷水中看见明显分层,打算提取硫酸二乙酯,谁知道忘记硫酸二乙酯遇水会水解的,最后...............
实验结果:硫酸二乙酯全部水解成硫和乙醇,产率为0%
不过制取硫酸二乙酯时浓硫酸应该过量,浓硫酸:无水乙醇=2:1,不然生成的硫酸氢乙酯会有残余,最后也不可以蒸馏,硫酸二乙酯会分解。
    三氧化硫和乙醚液体作用,生成硫酸二乙酯的乙醚溶液,水浴50度,蒸去乙醚,得到纯净的硫酸二乙酯。这种方法产率高,杂质少。
顺便从百度拉一些资料过来:硫酸二乙酯是一种烷化剂,能与DNA中碱基发生化学变化,从而引起DNA复制时碱基配对的转换或颠换。一般化学诱变剂都有毒性,很多还具有致癌作用,故操作时切忌用口吸取,并防止与皮肤直接接触。主要用途: 有机合成中作乙基化剂.
毒性:毒性比硫酸二甲酯低,刺激作用亦比硫酸二甲酯弱。属中等毒或低毒类化合物。
  急性毒性:LD50880mg/kg(大鼠经口);600mg/kg(兔经皮)
  刺激性:家兔经眼:100mg(4秒),用水冲洗,重度刺激。家兔经皮:开放性刺激试验,10mg(24小时),重度刺激。
  致突变性:微生物致突变:鼠伤寒沙门氏菌5mg/皿;大肠杆菌10mmol/L。
  致癌性:IARC致癌性评论:动物阳性。
  危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。受热分解放出易燃气体,能与空气形成爆炸性混合物。若遇高热可发生剧烈分解,引起容器破裂或爆炸事故。
  燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硫。
(由于开始发贴的时候太及,所以有些图片没有上传完,这次传完上来) 照片 326.jpg
照片 323.jpg
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照片 335.jpg
+600  科创币    delete    2010/02/26 雖然失敗,但是鼓勵一下 ..
来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
三硝基甲苯
14年3个月前 IP:未同步
196018
不知道吧。。。乙醇在浓硫酸的脱水下135度会变成乙醚~~~教材我在资料版发了。。。这个实验就是报废实验。。。真正用的时候好像是用乙醚做的。。。
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carneades
14年3个月前 IP:未同步
196059
简单混合得不到二乙酯,最多也只能是硫酸氢乙酯。硫酸二乙酯要用三氧化硫才行。
楼主除非把它蒸馏或结晶出来,给出沸点或光谱,才能说明你确实得到了某一物质。
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花落一天
14年3个月前 IP:未同步
196070
WHO A类致癌物质.................................当年做乙酸乙酯的时候用硫酸做催化不够温度的时候我都是躲得远远的............
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三硝基甲苯
14年3个月前 IP:未同步
196077
回LZ。。。你搞错了。。。我这两天KCB天天增长。。。一天涨20多。。。
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sam_jin3887
14年3个月前 IP:未同步
196477
楼主,这个必须减压蒸馏才行!现在得到的是硫酸氢乙酯!
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carneades
14年3个月前 IP:未同步
196584
有机化学里平衡反应甚多,通过简单的勾兑很少能出产品。
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