化学与化工
紧急求助:硝酸镁提纯稀硝酸,可否用硝酸镁结晶法?
jeilly6100 2014-8-2
如题。

过程如下,昨天尝试用无水硝酸镁混合68%硝酸,再进行蒸馏,但因为没有真空泵,导致硝酸与硝酸镁混合液体在加热至100度时,依然无法有效的通过冷凝管。
本来是打算着淘宝买个真空泵再继续进行操作,但今天打开药品柜一看,昨天储存无水硝酸镁与稀硝酸的容器,硝酸镁结晶了。上面是一层略带棕色的液体,于是将液体倒出来分开装好了,准备重加热底层硝酸镁结晶体。

因为无法判断表层液体,是否为发烟硝酸,特拍照,并上论坛紧急求助。

试想如下:过量无水硝酸镁与稀硝酸加热混合,再进行静置,等待硝酸镁重结晶,然后将晶体与液体分享,是否能避开负压蒸馏这一环节,得到高纯度的发烟硝酸?
223379

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2014-8-2 21:48:32
1楼
哪来的无水硝酸镁?别告诉我是试剂硝酸镁。
jeilly6100(作者)
2楼
Johnny-Wei 发表于 2014-8-2 21:48
哪来的无水硝酸镁?别告诉我是试剂硝酸镁。


用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸,表现出来的结果,似乎不理想。分离出来的液体硝酸里,倒入五氧化二磷的瞬间,反应超级剧烈,绝不像是98%硝酸混入五氧化二磷时的表现,这份硝酸,看似浓度并没有提高。
+1  科创币    trample   2014-08-03   鼓励探索精神
jeilly6100(作者)
3楼
Johnny-Wei 发表于 2014-8-2 21:48
哪来的无水硝酸镁?别告诉我是试剂硝酸镁。


用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸,表现出来的结果,似乎不理想。分离出来的液体硝酸里,倒入五氧化二磷的瞬间,反应超级剧烈,绝不像是98%硝酸混入五氧化二磷时的表现,这份硝酸,看似浓度并没有提高。
4楼
硝酸带黄色不能证明是发烟硝酸
我曾经煮了68硝酸然后卖给同学骗他们是烟硝[s:9]
+1  科创币    trample   2014-08-03   太坏了
5楼
本帖最后由 达闻西 于 2014-8-3 00:09 编辑

楼上真是太坏了…
6楼
楼上真是太坏了…
7楼
这个办法行得通,不过只能弄出68%HNO3,烟硝别想了。。
8楼
楼主 ,你可以试试硝酸钠/钾+硫酸法制备,需要磨口的蒸馏设备。
具体为:250ml三口瓶+150g硝酸钠+50ml硫酸(98%)
223463

223464

产率(硝酸钠计)78%。比重:1.5.浓度大于95%
jeilly6100(作者)
9楼
化学小僧 发表于 2014-8-3 16:28
楼主 ,你可以试试硝酸钠/钾+硫酸法制备,需要磨口的蒸馏设备。
具体为:250ml三口瓶+150g硝酸钠+50ml硫酸 ...


姐姐,我上哪去找98%的硫酸呢,都打算去买电解液来提纯,或者自己烧硫来制硫酸了。
这个市场,三酸一酮严厉管制,五氧化二磷这类管制应该更严格的东西反而买得到,这BT的TC。
jeilly6100(作者)
10楼
搞来搞去,其实我只想弄点五氧化二氮出来。现在一来一去,折腾的没边了,五氧化二氮还没个影。
11楼
jeilly6100 发表于 2014-8-2 22:42
用六水合硝酸镁煮出来的。
刚用五氧化二磷测试了下分离出来的液体硝酸,表现出来的结果,似乎不理想。分 ...


六水合硝酸镁你根本不可能煮出无水的。
jeilly6100(作者)
12楼
Johnny-Wei 发表于 2014-8-3 20:29
六水合硝酸镁你根本不可能煮出无水的。


好吧。。。我承认它依然还是六水硝酸镁[s:7]
2014-8-6 12:48:11
13楼
jeilly6100 发表于 2014-8-4 01:24
好吧。。。我承认它依然还是六水硝酸镁


2水和6水混合物
长时间煮硝酸镁,蒸馏时候少放硝酸,温度有120-150度就沸腾了
2014-9-11 13:16:29
14楼
jeilly6100 发表于 2014-8-3 17:25
姐姐,我上哪去找98%的硫酸呢,都打算去买电解液来提纯,或者自己烧硫来制硫酸了。
这个市场,三酸一酮 ...


GCD是够变态的……硫酸的危害,估计都在媒体的报道里“某地某人被别人用硫酸泼面毁容”……

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