继续和谐 ~合成氯乙酸
~唉
说起来自从N年前就有败几瓶来的打算,毕竟合成上就是要用点希奇古怪的东西嘛~无奈鞋都跑坏了N双就是不见其芳踪
正好前面和谐出来的N多氯气要只做点盐酸那岂不可惜了,
用来氯化乙酸生产氯乙酸还副产HCL嘿嘿一举两得[s:92]
原理:超级的简单
          乙酸+氯=氯乙酸+HCL
就这么着,大家都明白的事就不多说废话,下面~上图
这就是实验装置,下面那个是氯电解槽,槽里出来的氯经过硫酸干燥直接通到上面三口瓶里的乙酸里,温度由自动空温的油浴控制在110度(我是在升温的时候拍的 所以低一点)从回流冷凝管出来的气体通如入水中就是盐酸,不过在氯化的时候还得记住要加点磷和碘来催化下~
氯乙酸1.jpg

氯乙酸2.jpg

氯乙酸3.jpg

氯乙酸4.jpg

氯乙酸5.jpg
    
氯化完了蒸馏一下收集180左右的就是这是产品了 ~哈哈  ~白花花一大瓶[s:92]
氯乙酸001.jpg

氯乙酸002.jpg

哎~差点忘了说其实氯化了好久大约10个小时了把(还好装置不用照看[s:245] 不是可要累死我),所以要是你想做千万不要通上三分钟就去蒸馏,之后就来拆楼说我的方法不好用噶~呵呵
~END
+3000  科创币    tnaz   2008-09-19    强大
+100  科创币    thallium2012   2008-09-19    不错不错 尽管我们直接买
来自 化学与化工
 
2008-9-20 12:29:41
1楼
[s:251] 赞扬!!我真想有一个LZ这样子的实验室.........
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2楼
氯乙酸可是很不和谐的东西啊... LZ小心了...
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3楼
您这种制备方法会不会出现多氯取代物?
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4楼
羡慕楼主的电解设备啊 [s:252]
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5楼
 中文名称: 氯乙酸
  英文名称: chloroacetic acid
  中文名称2: 一氯醋酸
  英文名称2: monochloroacetic acid
  CAS No.: 79-11-8
  分子式: C2H3ClO2
  分子量: 94.49
  理化特性
  主要成分: 含量: 一级≥96.5; 二级≥95.0%。
  外观与性状: 无色结晶,有潮解性。
  熔点(℃): 63
  沸点(℃): 189
  相对密度(水=1): 1.58
  相对蒸气密度(空气=1): 3.26
  饱和蒸气压(kPa): 0.67(71.5℃)
  引燃温度(℃): >500
  爆炸下限%(V/V): 8.0
  溶解性: 溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。
  主要用途: 用于制农药和作有机合成中间体。
  产品用途:1、用于制造羧甲基纤维素(CMC)。
  2、在制药工业上用于制取合成咖啡碱,肾上腺素,氨基醋酸,维生素B6,金霉素等的中间体。
  3、农药工业上用作制取乐果,萘乙酸,硫氰醋酸,异茨酯,除草剂,除莠 剂等的中间体。
  4、染料工业中用于生产靛蓝和有关染料。
  5、用作分析化学试剂和多种有机合成的中间体。
  健康危害: 吸入高浓度本品蒸气或皮肤接触其溶液后,可迅速大量吸收,造成急性中毒。吸入初期为上呼吸道刺激症状。中毒后数小时即可出现心、肺、肝、肾及中枢神经损害,重者呈现严重酸中毒。患者可有抽搐、昏迷、休克、血尿和肾功能衰竭。酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤。皮肤灼伤可出现水疱,1~2周后水疱吸收。慢性影响:经常接触低浓度本品酸雾,可有头痛、头晕现象。
  燃爆危险: 本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
  危险特性: 遇明火、高热可燃。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇潮时对大多数金属有强腐蚀性。
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xj198398xujing(作者)
6楼
引用第3楼a372374665于2008-09-20 19:00发表的  :
   您这种制备方法会不会出现多氯取代物?  

在这样的条件下一般不会出先多氯代物就算有少量在蒸馏的时候也因为沸点比较高的缘故会留在蒸馏残液中,产品中不含多氯化物
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2008-09-21 06:24:12
7楼
人才呀~~~~
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2008-09-24 14:48:28
2008-9-24 14:48:28
8楼
大家注意了,氯气生产可是连续工艺哦。
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xj198398xujing(作者)
9楼
呵呵~谢谢大家关注 [s:94]
不过就这段时间的运行情况来看这个电解装置还有一些缺点,比如大电流密度下的发热问题,塑料外客的老化问题,以及和工业电解槽相似的隔膜堵塞的致命问题,等等,这些问题都还在研究
等有进展了可以发展为一种便挟的设备的时候那样相信有需要用到氯的实验室都可以做一台,这样就不用很麻烦的帮运几百KG的氯气钢瓶了
呵呵~
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2008-09-25 00:54:42
10楼
建议:
1、考虑更换更加Pro的阳极材料,碳精棒自身电阻率不小,大电流强氧化气氛下电解,剥落损失严重(氯碱工业电解获得1吨Cl2,石墨阳极消耗2.5~3.2kg)。贵省有丰富的Pb、Sn矿产资源,可以考虑高纯度Pb经过硫酸溶液阳极氧化处理以后的PbO2阳极。

2、净化处理原料食盐水,过多的杂质钙、镁离子在碱性溶液中形成的Mg(OH)2、Ca(OH)2是导致堵塞隔膜的元凶。

3、尝试一下使用通信免维护铅蓄电池的玻璃纤维隔膜,应该不劣于天然石棉。
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11楼
NB无敌
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xj198398xujing(作者)
12楼
Re:建议:
引用第10楼hamdad于2008-09-25 00:54发表的 建议: :
1、考虑更换更加Pro的阳极材料,碳精棒自身电阻率不小,大电流强氧化气氛下电解,剥落损失严重(氯碱工业电解获得1吨Cl2,石墨阳极消耗2.5~3.2kg)。贵省有丰富的Pb、Sn矿产资源,可以考虑高纯度Pb经过硫酸溶液阳极氧化处理以后的PbO2阳极。

2、净化处理原料食盐水,过多的杂质钙、镁离子在碱性溶液中形成的Mg(OH)2、Ca(OH)2是导致堵塞隔膜的元凶。

3、尝试一下使用通信免维护铅蓄电池的玻璃纤维隔膜,应该不劣于天然石棉。

非常感谢HAMDAD的建议
第2点无条件采纳吸收~呵呵(那么多溶液的沉淀过滤也很让人头疼[s:94])
至于1和3点则不可取
原因:1,PB电极在电解环境(70~80度氯气\\次氯酸)条件下很快生成氯化铅溶解于液体损失
      二氧化铅电极与氯生成氯化铅及氧同上,
           石墨是当前能使用的材料中性价比比较高的(腐蚀速率比较小,价格便宜)目前要解决的主要问题是如何能使剥落的石墨电极快速氧化为CO2而不至于堵塞隔膜
    3:玻璃是一种钙钠的硅酸盐融合物自身偏酸性,在酸性环境下其腐蚀速率很低碱性时生成硅酸盐而迅速溶解,而在电解槽阴极的情况是存在大量的高浓度的强碱这个时候玻璃纤维的隔膜在强碱的作用下就会很快的溶解,所以不能应用
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13楼
文献显示,电解合成氯酸盐、高氯酸盐有使用PbO2阳极的成功案例。
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xj198398xujing(作者)
14楼
呵呵
合成氯酸盐是无隔膜电解食盐水
阳极出现的氯在极其短的时间内就和阴极产生的氢氧化钠反应而消耗
所以阳极的腐蚀比较小
另二氧化铅在业余条件下也很难做得比较致密,要是其脱落同样会产生石墨电极的效果,而且还会把铅离子带入产生的氢氧化钠溶液中,这样就更难处理了~
呵呵
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2008-10-08 13:41:57
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15楼
什么地方能搞到乙酸
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2008-10-12 13:01:01
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16楼
羡慕楼主的实验室,是在你家里吗?开明的父母啊
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17楼
哇··
lz的设备好专业啊···········
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xj198398xujing(作者)
18楼
引用第16楼hy1979于2008-10-12 13:01发表的  :
羡慕楼主的实验室,是在你家里吗?开明的父母啊

是在家~我的父母不支持也不反对,嘿嘿~不过这就足够了
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2009-09-07 00:39:10
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19楼
这么好!家里这么大啊~
-7  科创币    phpskycn   2009-09-07    挖坟,警告
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20楼
电极考虑热解石墨块,就是做电机电刷的那种
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2009-10-09 12:30:31
2009-10-9 12:30:31
21楼
Good! Hell-Volhard-Zelinski Reaction.
氯气的量一定要控制。最好狠狠地搅拌,防止氯气局部过浓。
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2009-10-18 15:43:19
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22楼
这个是汕头立星买的那个开关电源吧,32A的
83_3576_772a62b74268e21.jpg
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23楼
额 我们这氯乙酸随便买  500克  AR   17RMB......便宜    氟代之后更有爱......
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24楼
引用第23楼化学diy于2009-10-18 15:54发表的  :
额 我们这氯乙酸随便买  500克  AR   17RMB......便宜    氟代之后更有爱......

农药OR有机磷OR刺激性物质。。。不HX。。。
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2009-11-25 17:31:29
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25楼
请问整套设备多少钱
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2009-11-26 16:54:50
26楼
我老妈原来工作的化工厂里出过几次氯乙酸的事故  死了几个 严重烧伤几个  其实被这东西烧伤还不如死了
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27楼
引用第25楼chimecaljian于2009-11-25 17:31发表的  :
请问整套设备多少钱


ms星空斑竹的仪器是自己DIY的
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2009-11-28 13:09:29
2009-11-28 13:09:29
28楼
貌似制取Cl2的方法是电解
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29楼
哇,好羡慕这样的实验室!
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2009-12-04 23:09:33
2009-12-4 23:09:33
30楼
看见了LZ的装置    我感到深深的自卑   乙酸?乙酸很和谐啊   不过~酉干不和谐
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2010-05-22 14:39:24
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31楼
LZ的实验没有副产物、??
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2014-11-30 12:40:51
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32楼
可以制作氯酸钾了。
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2014-12-04 16:49:40
2014-12-4 16:49:40
33楼
引用 xj198398xujing:
在这样的条件下一般不会出先多氯代物就算有少量在蒸馏的时候也因为沸点比较高的缘故会留在蒸馏残液中,产品中不含多氯化物
工业上生产氯乙酸的主要副产就是二氯乙酸,二氯乙酸与氯乙酸沸点很接近很难用精馏分离,一般加一个氢化反应器,让氢气与二氯乙酸反应生成一氯乙酸和氯化氢,当然也会有一部分氯乙酸氢化变为乙酸和氯化氢,所以楼主的产物里应该是含有一定量的二氯乙酸的
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2014-12-25 08:56:18
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34楼
看了楼主的设备,真心赞叹啊。
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2018-12-10 14:08:09
2018-12-10 14:08:09
35楼

电解槽能否单独开贴介绍一下?比较有兴趣

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36楼
电解槽能否单独开贴介绍一下?比较有兴趣

  lz有一个专门介绍盐酸制备的帖子,里面详细的介绍了他的电解槽,特别nb。。。。。

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