化学与化工
【液机序言】【实验展示】无水硫酸铝钾(烧明矾)的土法制备
154454496 2018-9-21

​1 理论基础

​之所以说是液机序言,是因为我计划用此物制备高浓度过氧化氢。明矾密度1.757g/cm3,熔点92.5℃。92.5℃时失去9个分子结晶水,200℃时失去12个分子结晶水。这个实验就是很简单的干烧蒸发掉结晶水。

反应方程式:KAl(SO4)2· 12H2O=加热=KAl(SO4)2+ 12H2O(蒸汽)

2018-9-21 21:33:26
1楼

LZ要不要控温?度娘说明矾的沸点也是200度

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2楼

用无水硫酸铝钾来浓缩双氧水?建议做好控温,明矾受热会水解,产物比较多。

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2018-9-22 07:23:25
154454496(作者)
3楼

​2 动工

​1、称量20g食品级明矾,加入一个铝易拉罐中,放在煤气灶上加热。

2、在加热过程中,明矾会首先融化,然后冒出大量气泡,最后又变为固体

3、从易拉罐中刮出产物,装瓶,加干燥剂,贴标签。

4、计算收率

5、整理器材。

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154454496(作者)
4楼

3 收率计算

​加入20g明矾,预计产量10.88g,实际产量7g,收率64%。

主要的损失是粘在了易拉罐上。如果能把他们全部刮下来,估计产率可以达到95%以上。这也证明了所谓的明矾沸点200摄氏度,是指200度时其结晶水大量沸腾,硫酸铝钾并不会气化。

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154454496(作者)
5楼

​4 感悟与收获

​实践是检验真理的唯一标准,实践出真知。不要盲目轻信某度百科。

另:图最近两天就会上传,还有几个问题请教大家

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6楼

还有一点,就是不能排除明矾熔融时的水解。建议试一下产物是否能全部溶于水,以排除其中可能存在的氧化铝杂质。

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7楼

明矾分解.pdf8.26M34次下载

 煤气灶这个温度真的可能分解出三氧化硫和氧化铝硫酸钾。。。

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8楼

有三氧化硫也很美好啊

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154454496(作者)
9楼

如果分解放出三氧化硫,你们还能看见这个帖子吗?

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10楼
引用:浪里黑条 发表于6 楼的内容:
还有一点,就是不能排除明矾熔融时的水解。建议试一下产物是否能全部溶于水,以排除其中可能存在的氧化铝杂.....

硫酸根的话不怎么容易水解的吧,杂质问题应该不大。

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154454496(作者)
11楼

传图:加料

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154454496(作者)
12楼

传图:加热前期

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154454496(作者)
13楼

传图:熔化

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154454496(作者)
14楼

传图:产物

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15楼
引用:A.C 发表于10 楼的内容:
硫酸根的话不怎么容易水解的吧,杂质问题应该不大。

不,水合硫酸铝灼烧最后会只剩氧化铝,推测硫酸铝钾可能也有类似的现象。。。

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154454496(作者)
16楼

感谢大家的关注与支持,后期的产物检测都会做的。

The End

154454496 2018-9-22 20:18:09

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2018-9-23 18:50:06
17楼

在我的不懈努力下,终于搞到乙肝了

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154454496(作者)
18楼
引用:性感铷铷 发表于17 楼的内容:
在我的不懈努力下,终于搞到乙肝了

几个意思

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19楼
引用:154454496 发表于18 楼的内容:
几个意思

大概是 乙酐

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154454496(作者)
20楼
引用:浪里黑条 发表于19 楼的内容:
大概是 乙酐

与我的实验有什么关系😊

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21楼

那么接下来LZ要用实验产物来浓缩双氧水了?

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22楼
引用:154454496 发表于20 楼的内容:
与我的实验有什么关系😊

我也在自己的帖子下面见过他的无关回复。。。

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2018-9-24 05:39:59
154454496(作者)
23楼
引用:HCN 发表于21 楼的内容:
那么接下来LZ要用实验产物来浓缩双氧水了?

国庆节吧

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2018-10-5 17:31:44
2018-10-5 17:31:44
154454496(作者)
24楼

麻烦,产物完全不溶于水,原因分析中

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25楼
引用:154454496 发表于24 楼的内容:
麻烦,产物完全不溶于水,原因分析中

这就很尴尬了,建议用无水硫酸钠或者无水氯化钙试一下,这两个是常用的干燥剂。如果条件可以折腾的话还可以试一下变色硅胶,之前用医用的3%双氧水泡过硅胶,硅胶球确实膨胀变大了,浓度上没上去就不知道了。

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26楼
引用:154454496 发表于24 楼的内容:
麻烦,产物完全不溶于水,原因分析中

大概就是水解了。。。。建议下次试一试热风处理,温度可以不那么高

[修改于 8 个月前 - 2018-10-05 20:20:18]

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2019-1-20 06:50:52
2019-1-20 06:50:52
154454496(作者)
27楼
引用:浪里黑条 发表于26 楼的内容:
大概就是水解了。。。。建议下次试一试热风处理,温度可以不那么高

重启这个试验,不然根本没法浓缩过氧化氢,到时候会另开贴

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28楼
引用:154454496 发表于27 楼的内容:
重启这个试验,不然根本没法浓缩过氧化氢,到时候会另开贴

硫酸铝钾200℃脱水完成,更高温度会分解生成三氧化硫,这一点要注意,温度不能过高。

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