[减压蒸馏测试]浓缩乙醇
周方圆
杭州高级中学 高一(12),杭州市下城区凤起路238号
UICalc 2020-1-24原创 化学与化工
中文摘要
减压蒸馏,即将容器内压强降低来降低易挥发组分沸点的蒸馏方法,是一种能够有效避免组分分解的方法。我进行了减压蒸馏浓缩乙醇的验证性定性+定量实验。
Abstract
Vacuum distillation, a method using vacuum to decrease the boiling point of the volatile components, is a good way to avoid components' decomposition. I conducted a confirmatory qualitative and quantitative experiment of distilling concentrated EtOH under reduced pressure.
关键词
减压蒸馏浓缩乙醇

前言

来了科创那么久,都没有正经发过一个帖子。。作为一名应试教育体制下的高一学生,学业还是比较繁重的,这几天过年有时间做实验,所以有了这贴。下一贴更精彩,但是不知道要等到什么时候


实验目的

验证减压蒸馏效果和安全,熟练仪器使用。


实验原理

沸腾是指液体受热超过其饱和温度时,在液体内部和表面同时发生剧烈汽化的现象[1]。沸腾时液体的饱和蒸汽压等于外部压强。

循环水真空泵可以达到的极限真空大致等于当前温度下水的饱和蒸汽压,可以通过加冰降低水温,从而获得更高的真空度。[参考文献忘了]

使用循环水真空泵减压时,由于可以达到的极限真空气压小于热水浴下乙醇-水共沸体系的饱和蒸汽压,乙醇达到沸腾条件,在较低的温度下沸腾,蒸汽进入冷凝管液化。


仪器&材料

循环水真空泵及橡胶管

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水浴用的铁碗,恒温电炉,铁架台以及其他支撑设备

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玻璃蒸馏仪器

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500ml圆底烧瓶*2,二口连接管,75°蒸馏头,具活塞直形抽气接管,螺口温度计套管,300mm直形冷凝管,105°真空接收管,除具活塞直形抽气接管皆为高硼硅玻璃材质,所有磨口皆为24#规格。

市售人造沸石,药店购买的消毒酒精(标称含量75%+-5%)

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真空硅脂等


实验步骤

涂抹真空硅脂,对磨口进行真空处理:

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组装仪器:

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装配细节(无序):

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测试真空度和用作放空阀的抽气支管:




测试循环冷却水:

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经测试,装置真空度接近-0.1MPa(分度值大无法精确读出),放空阀可正常工作,冷却水可以循环。于是进行下一步实验。

添加药品和沸石。在铁碗中加入水至水面高于烧瓶液面,打开电炉预热:

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打开真空泵,抽真空。蒸馏进行中:



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注意控制接收管中液体滴落速率,大约每秒1-2滴。

蒸馏至沸腾明显减弱,此时乙醇已经基本以共沸物的形式蒸出。获得产物32mL,质量26g,计算得密度0.81,查表得质量分数约为93%,体积比95.4%,装瓶:

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(实验时间未记录)

(说一句,量筒的刻度是考虑了液体残留的,很难精确。想要精确测密度还是要用比重计)


讨论:

注意安全,真空下的玻璃仪器一旦破裂就会形成高速破片伤人。请尽量选择无划痕、壁厚、球形的玻璃仪器,避免使用破损、薄壁、平底的仪器。实验前请单独进行抽真空,测试仪器耐压能力。

减压蒸馏对于浓缩乙醇的效果不显著,产率未测但似乎大量乙醇通过真空泵进入循环水中。原因可能是低温气态共沸乙醇和冷凝管中冷却水温差太小,冷却水无法及时将热量带走,导致冷凝不充分。解决方案:调节放空阀,适度增大内压;使用蛇形冷凝管。

成本高昂:磨口玻璃仪器(基本在15~30一个的范围),循环水真空泵价格高。但这套仪器可以适用于很多其他实验操作,比如常压蒸馏,以及部分有机实验,而且使用保存得当寿命很长,所以还是有所值的。解决方案:赚钱,到学校实验室做(不过实验室从来不缺乙醇)。

温度计目前没什么用,因为刻度被套管挡住了。。。下次换热电偶,再试着加一个气压计。


敬请期待:

制备Concentrated Sulfuric Acid & Concentrated Nitric Acid (和谐)


参考文献:

[1]百度百科:沸腾,https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%B8%E8%85%BE/33117,2020.1.23


[修改于 1 个月前 - 2020-01-27 12:11:01]

来自:化学化工 / 化学与化工
5
2020-1-24 9:02:54
1楼

装置真空度接近0.1MPa

这段写错了吧,应该是-0.1MPa才是真空。

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UICalc(作者)
2楼
引用 lx2005 发表于 1 楼的内容:
装置真空度接近0.1MPa这段写错了吧,应该是-0.1MPa才是真空。

谢谢指出,已经改正,不然就变成”高压蒸馏“了

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3楼

0.1MPa近大气压,在此气压下蒸馏应该叫做常压蒸馏。

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UICalc(作者)
4楼
引用 Lihua 发表于 3 楼的内容:
0.1MPa近大气压,在此气压下蒸馏应该叫做常压蒸馏。

负数意味着这是相对真空度,不是气压。

参考百度百科:

对于真空度的标识通常有两种方法:

一是用“绝对压力”、“绝对真空度”(即比“理论真空”高多少压力)标识;

在实际情况中,真空泵的绝对压力值介于0~101.325KPa之间。绝对压力值需要用绝对压力仪表测量,在20℃、海拔高度=0的地方,用于测量真空度的仪表(绝对真空表)的初始值为101.325KPa(即一个标准大气压)。

二是用“相对压力”、“相对真空度”(即比“大气压”低多少压力)来标识。

"相对真空度"是指被测对象的压力与测量地点大气压的差值。用普通真空表测量。在没有真空的状态下(即常压时),表的初始值为0。当测量真空时,它的值介于0到-101.325KPa(一般用负数表示)之间。

比如,有一款微型真空泵PH2506B测量值为-75KPa,则表示泵可以抽到比测量地点的大气压低75KPa的真空状态。

[修改于 1 个月前 - 2020-01-24 09:46:39]

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5楼

别用程稼夫来垫电炉啊,那书写的又不差。。。

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6楼

新华字典也还行

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UICalc(作者)
7楼

其实我是有升降台的,没用上

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8楼
引用 UICalc 发表于 4 楼的内容:
负数意味着这是相对真空度,不是气压。参考百度百科:对于真空度的标识通常有两种方法:一是用“绝对压力”.....

谢谢作者的介绍!我之前一直以为真空度的表示都是用绝对压力,现在长知识了。

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9楼

对付酒精没必要蒸馏吧分子筛泡一天就差不多了,倒出来分子筛加热烘干可以再次用

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UICalc(作者)
10楼
引用 314152 发表于 9 楼的内容:
对付酒精没必要蒸馏吧分子筛泡一天就差不多了,倒出来分子筛加热烘干可以再次用

的确。

不过这次实验是测试减压蒸馏效果的,为以后蒸馏HNO3和H2SO4做准备~

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2020-01-25 08:35:44
UICalc(作者)
11楼

补充一点,按照规范磨口需要为同一材质,但是具活塞抽气管找不到高硼硅玻璃材质的,只能用这个了。。

大家新年快乐!

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12楼

实验过程和原理很详细,值得我学习。顺便羡慕一波l的真空泵2333

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2020-01-26 06:09:05
UICalc(作者)
13楼

补充:在蒸馏过程中真空度达不到-0.1MPa,是因为汽化和抽气处于平衡。平衡时的气压和水浴温度以及真空泵抽气速率有关。

可以试试两个抽头并联。

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2020-01-27 10:44:24
2020-1-27 10:44:24
14楼

有这么几个问题楼主可能需要注意一下

1、减压蒸馏时加沸石大部分情况没用,因此要用一根伸入烧瓶底部的毛细管不断通入少量空气形成气化中心,防止暴沸,楼主您的装置只有一个放气阀而没有毛细管。或者有条件可以考虑磁力加热搅拌器不断搅拌

2、楼主可以考虑接一个抽滤瓶并配备通入大气的活塞管做安全瓶

顺带眼馋楼主这循环水泵,我本来也打算做减压蒸馏,但是自从劣质干燥塔被我的油泵直接抽爆了以后我连抽滤都心惊胆战的

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UICalc(作者)
15楼
引用 一只可爱的氯酸盐 发表于 14 楼的内容:
有这么几个问题楼主可能需要注意一下1、减压蒸馏时加沸石大部分情况没用,因此要用一根伸入烧瓶底部的毛细.....
  1. 这个我是知道的,气化中心的问题。然而难以找到合适长度的毛细管,自己拉又没那个能力。磁力搅拌器+硅油浴加热茄形瓶我考虑过是个可行的方法,之前已经在准备了。如果要更好那就用旋转蒸发仪吧。。

    从实验现象来看,沸石起了作用,确实防止暴沸。实验现象表明:在实验条件下的真空环境中,沸石内部的气泡仍然缓慢冒出,起到了气化中心的作用。

  2. 干燥塔可以充当和安全瓶类似的作用,顺便吸收一波尾气,但是很贵。。。正在考虑购买。很好奇循环水泵抽进了水会怎么样。

做实验前最好先单独空抽试试仪器质量是否达到要求,不然做实验时爆了那就不仅是钱的问题了,人身安全都可能被威胁到。这一步我每个仪器都做过但之前没有写进去,谢谢提醒。

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