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【警示】亚铁氰化钾禁止加酸:真的会冒出某气体
2020/03/01
IP:内蒙古
关键词:亚铁氰化钾

昨日试图以硫化钠还原铁氰化钾制取亚铁氰化钾(疫情原因Reagent店不开门,家中铁氰化钾大量富余),硫化钠加入后先产生沉淀,不料搅拌片刻后沉淀大部分溶解形成橙黄色溶液,分析是由于Sx 2-造成的。

于是把体系转移到抽滤瓶中,支管连抽滤泵,抽出气体通入碱性84。先开启抽滤泵,向抽滤瓶加酸(电瓶水)后立即塞上顶塞,数分钟内观察到吸收液浑浊。

因担心反应不完全又加入酸少许,不料抽滤瓶内出现蓝色,推测是亚铁氰根分解出Fe2+和剩下的亚铁氰化钾反应成普鲁士蓝——这意味着产生了HCN。好在一直通着碱性84没有造成更多危害。

因生成的硫悬浮于体系中呈胶体状无法过滤,溶液已经喂马桶


理论计算如下:

Fe(CN)6 4- K稳=10^35

HCN Ka=6.2*10^-10


Fe(CN)6 4-(aq)+ 6H+(aq) =(可逆)=Fe2+(aq) +6HCN(g)

k=1/(K稳*Ka)=1.76*10^13>>10^5

进行的非常彻底

DeltaG=-RTLn(K),

T=298K时,DeltaG=-75.56kj/mol

T=373K时(因K很大,忽略K的变化),DeltaG=-94.58kj/mol

25度和100度下自发趋势大


结论:

  1. CN-配合物(尤其是黄血盐)加过量酸时,真的会产生HCN

  2. 操作CN-配合物时,务必备有碱性84吸收尾气,并注意通风

  3. 此反应稍加改进也许能够用于制备某气体,进而制备某化钾,某化钠



另外一个实验:

2.26我计划用H2SO4/KNO3与铁氰化钾反应制取硝普钠,在45-60度水浴下把17gKNO3和7.6g铁氰化钾溶于50ml水,每次加入2ml70%S酸。反应于250ml锥形瓶内进行,用碱性84处理尾气。

实验中溶液很快变黑,看不出具体颜色(课件记载此时体系内主要是一硝基五氰络铁III酸),按照课件说明保温30min时,家人反映闻到一股苦味和酸味的混合气体(而我自己没有闻到任何气味且锥形瓶引出的导管口能够冒出气泡,说明气密性良好),开窗通风;锥形瓶导管内看到红棕色液体,但未见NO2的颜色。

然后本人作死打开瓶塞吸了一口气体(此情节禁止模仿),味道有浓烈的苦味(没吃过苦杏仁,不知道是不是HCN的苦杏仁味)和弱一些的酸味,直冲大脑,同时产生恶心感;趴到窗外吸空气5min后症状基本消失。

鉴于担心HCN泄露引发安全问题,停止水浴加热,准备第二天加入Na2CO3继续制取产物。但不料此物遇光分解,得到无法过滤的极细普鲁士蓝一堆;此时体系仍有昨日闻到的气味,但已经减淡许多。

用氯化铁、硫酸亚铁配成溶液浸泡滤纸条后伸入锥形瓶,未见明显现象,结合我还能来水贴的客观事实,说明产生的气体应该不是HCN。

该气体可能是什么?欢迎探讨


注:

1.如果模仿此二个实验,请注意安全,对于产生的任何后果,本人及回帖者不负任何责任。

2.该贴禁止任何形式转载。

[ 修改于6年9个月前 - 2020/03/01 15:59:48 ]
来自:
数理化/化学
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6年9个月前修改于 6年9个月前IP:浙江
873586
8楼

平和的语气可能更容易让人接受意见。最好不要让用户以为到科创报告事故是一件很痛苦、很没面子的事。

28
6年9个月前修改于 6年9个月前IP:海南
873533
6楼

明知道可能的HCN还打开吸一口?不死就接着造,万一浓度真的到了呢,一下子就凉了,没得救的。你可以说你讨厌繁琐的实验室规定,但是明显会致命的操作非要去做就看不懂了。关键是吸一口等得到什么,你必须思考这个问题,以免以后还是继续犯二。首先,HCN毒性已经明了,不需要你以身试毒;其二,证明HCN的存在不需要吸入,或者说不能吸入。闻出杏仁味也不见得一定就是HCN,哪怕你暴毙了也不一定。就算证明了又如何,你已经挂了。

你应该好好研究自己当时的心理,在作出下一次神仙操作之前。

14
6年9个月前IP:上海
873739
15楼
引用2SC1970发表于14楼的内容
确实,(CN)2-O2焰可以达到4200摄氏度高温

嗯 没有氢

不产生水的火焰温度肯定高

6
2SC1970作者
6年9个月前IP:内蒙古
873453
3楼
引用UIMicro发表于1楼的内容
带氰的要前面排风机,左手高锰酸钾氢氧化钠,右手硫代硫酸钠。。

就是因为看这俩玩意稳定常数巨大才没多加在意,幸亏留了一手搭了个尾气处理

引用
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1
2SC1970作者
6年9个月前IP:江苏
873579
7楼
引用0x00000000发表于6楼的内容
明知道可能的HCN还打开吸一口?不死就接着造,万一浓度真的到了呢,一下子就凉了,没得救的。你可以说你讨厌繁琐的实验室规定,但是明显会致命的操作非要去做就看不懂了。关键是吸一口等得到什么,你必须思考这个...

当时一直没闻到家人反映的气味,求解心切,犯下此弱智行为。

我已深刻认识到错误。感谢提醒!

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1
2SC1970作者
6年9个月前IP:内蒙古
873714
14楼
引用新黑火药发表于13楼的内容
嗯,隔绝空气加热可能的确会有氰氢酸出现,小心驶得万年船。以前查化学词典,里面还说氰气是很有希望的高能燃料呢。

确实,(CN)2-O2焰可以达到4200摄氏度高温

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3
2SC1970作者
6年8个月前IP:河北
873947
18楼
引用草虫发表于17楼的内容
建议把安全提醒放到文章开头。我问一下,怎么处理废液和沉淀?倒下水道显然不合适吧?

2.强酸性条件下HCN会全部逸出,已经被抽滤泵抽到碱性84里了;沉淀是S和普鲁士蓝,下水道没问题

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