实验将在九月份前完成
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电解氯化钠制备SP
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首先先说一下本人电解遇到的一些问题，以及解决方案
电极选择：阳极 首先，阳极选择是第一想到的，首先考虑的是石墨电极，这个的优点是价格便宜，拆电池就能得到，缺点是电解时，若ph太高或电流密度太大的话，会强烈腐蚀电极，固定电极也是个问题，而且电解后溶液会有较多杂质，拆的时候注意去除二氧化锰。第二是钛阳极，先说下我买的价格，大概参考下，10*10铱钽150，钌铱120。打字麻烦，上图了，目前觉得铱钽也可以用
然后是阴极，不锈钢的可以用，不建议用重铬酸钠，最好镀铬的，也可以减少阴极还原，还有注意算下电阻，太细的话很烫
电解液的浓度，查了文献，工业制取氯酸钠时是用90g/L的，换算下来9g每100ml
酸碱度：调节酸碱度会改变电流效率根据文献，ph在6-6.5可取，不调节ph电流效率会低于2/3
电解理论时间，根据m＝M*I*t/（96500*n）来算
例:溶液中氯化钠质量为58.5g，可以产出122.5gSP，带入122.5g＝122.5g/mol *I*t/（96500*8）
电解槽 这个我没想好，以前用一个方形装醋的瓶子，试过一次，但电阻没算好，导致棒子给烫坏了
电源选择根据电极选择来定，石墨的话建议就手机充电器，挺好
不过时间长点，钛阳极根据推荐电流密度来算，电压不超过5v电解时，会释放一点氯气，注意通风
最后安全问题不容小觑，制备后会存在一些氯酸盐，可能会造成伤害，需要除杂
另外一个容易忽视的安全问题，电解产生氢气，氢气的爆炸极限范围很广，千万注意
[ 修改于6年8个月前 - 2020/03/15 23:29:17 ]
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我有一个疑惑： 电解会有副反应，生成氯气。如果是酸性条件下电解，是需要加HCl以控制PH的。但在碱性条件下电解时，体系中Cl-越来越少，OH-的比例会越来越大，那么电解液循环利用时，里面...
电解的最后酸碱度是由跑出多少氯气决定的OH-比例会变，但比例越来越多的，还是是氯酸根
就好比，你电解水不存在越电解ph越大吧，依稀记得氢氧根比水更容易生成氧气，这个反应是来拉低电流效率的，ph越高，氢氧根被氧化的越多，电流效率越低
在酸性条件下电解也不必持续加酸，可以参考工业生产，电解中并没有调节ph
算了一下，在ph为6.5时，氢离子浓度约为0.000000316mol/L，个人觉得氢离子在这个反应中可以理解为催化剂，先电解生成氯气，溶于水生成次氯酸根，和氢离子反应生成次氯酸，然后次氯酸和次氯酸根生成氯酸根和氢离子（这也是分部进行的，先生成亚氯酸根）
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十七日一点发现十五楼疑似错误，将在证实后修改，阅读文献后，发现在氯酸钠生产过程中是持续加酸的，但是氯化钠也在持续加，不排除只需在原电解液中加酸的可能性
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另外，对于业余条件电解的两点猜想：
①容器应尽量大，使氯气有足够的时间反应而不析出
②电流不应该过大，不使生成氯气速度过快而析出
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电解氯化钠实测效率极低，里面含有杂质碘酸钾，亚铁氰酸钾，电极用钌铱电极，或者未精制电解液，电解前期由于电流过大导致氯气大量析出，溶液ph升到很高，电解液大概为氯化钠90g/L，阴极用304不锈钢板，上面的棒子电阻未计算，导致电解时发热严重，里面杂质离子可能会影响电解电流不知道，等电流表表到了再发电流数据，暂时还不想用我那块铱钽板。
电解液浓缩后为淡黄色，猜想可能是铬酸钠，但乙醇加入不变色，可能是碱性时不反应或反应速率较慢，也可能是碘，或者氰根和铁／亚铁的配合物，阴极上有一层白色的物质，可能为钙镁的氢氧化物
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引用interesting发表于25楼的内容十七日一点发现十五楼疑似错误，将在证实后修改，阅读文献后，发现在氯酸钠生产过程中是持续加酸的，但是氯化钠也在持续加，不排除只需在原电解液中加酸的可能性[图片][图片]
大概了解了一下工业中是一个循环系统（如果我没理解错）在反应器检测控制ph
业务的话，是需要持续加酸的，否则电流效率在66.7%以下，问题又出来了，经济检测ph怎么解决
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304不锈钢阴极会产生六价铬，检验方法是浓缩电解液，冷却，去除析出晶体，加入硫酸，产生氯气，（可能还有二氧化氯），有点变红的样子，加入乙醇第二天成绿色了，愿我身体没事吧，（徒手碰过电解液）
还是用钛板或者钛网吧，不知道316或者316L怎么样，有资金了试一下
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