【实验】尝试以二氯甲烷萃取法制取发烟硝酸
我是我2020/04/30化学 IP:辽宁

这种方法可以说是比较麻烦,不过本实验目的是验证这种方法可行

据我所知,目前论坛中并未发现有关的实验资料,仅仅有理论资料(注:本实验中所有图片均由本人在b站上发的视频所整理而成)

p-62e531b5.jpg

好了,现在开始

准备冰水浴,量取

p-6635810d.jpg

26ml浓硝酸 23ml浓硫酸

制备硝硫混酸

p-68043ef4.jpg

然后加入100ml二氯甲烷,充分混合后分液 p-69910c7f.jpg

此时上层是硝酸的二氯甲烷溶液,下层是硫酸溶液

分液后 p-8f19eefb.jpg

搭建水浴常压蒸馏装置,以40度开始 p-8f6fc315.jpg

不要忘了加沸石 p-90ddb910.jpg

已经沸腾了 p-9116fb38.jpg

(心肺停止) p-92af3472.jpg

让它凉快去吧 p-92d88ef2.jpg (没出碳酰氯真是福报)

等到二氯甲烷蒸出快到100ml时,停止蒸馏 p-948195f2.jpg

取一些溶液 p-9609e9d3.jpg

加入铜丝,反应并不剧烈,最后直至停止

铜丝可能被钝化 p-9660531e.jpg

加入一些水后,反应迅速加剧 p-97c02a72.jpg

非常完美的证明了这是发烟硝酸

大成功

+1  科创币    Halloween    2020/05/01 可以,加油!我没多少钱,给你加一分吧😂烟硝也能加酚酞证明,现象酚酞变橙,酒精剧烈分解,产生氮氧化物
+2  科创币    二甲基亚砜    2020/05/03 又又又又又又双双叒叕长知识了
来自:数理化 / 化学
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~~空空如也
苯宝宝正辛酸
4年0个月前 IP:江西
879662

生殖毒性不可忽视啊


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UICalc
4年0个月前 IP:浙江
879679

1.建议定量:浓度,产率,试剂消耗......这个不用说了吧

2.注意防护,截图中套都没戴.注意通风,最好有抽风设备

3.态度严谨:N酸,S酸,mL

在目前形势下,比较建议删掉不和谐视频.

既然有视频,为什么不直接把原稿放到KC呢(当然,如果发帖是为了给视频引流,忽略)


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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879685
引用UICalc发表于2楼的内容
1.建议定量:浓度,产率,试剂消耗......这个不用说了吧2.注意防护,截图中套都没戴.注意通风,...

防护是有的,为了效果就在空地和通风橱来回搬,

产率实在是太低了,低的让人不忍心看,就没在发

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虎哥
4年0个月前 IP:四川
879714

这是一个很好的实验,可惜没有做系统的阐述和定量的计算。

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我是我作者
4年0个月前 IP:吉林
879731
引用虎哥发表于4楼的内容
这是一个很好的实验,可惜没有做系统的阐述和定量的计算。

这的确是个问题,有时间会严谨的在做一次的

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Halloween
4年0个月前 IP:中国
879753

可以啊,我在B站也发了一个二氯甲烷萃取硝酸,本来想发到KC上的给你抢先了😂

我做萃取主要目的倒不是萃取得到硝酸,主要是为了演示我自己搭的萃取装置,所以定位应该和你的这篇文章不重合吧,我到时候也发出来。这样萃取效率太低😂


二氯甲烷出碳酰氯概率很低的,需要加到强热,而且这个毒性很低,你可以放心地搞,通风就行,防毒面具要戴!


我B站上ID -Halloween- ,你可以看一看我搭的萃取装置(搭了一半,后来出了问题,二氯甲烷把我的硅胶管溶了,装置漏气,被迫停止实验,买到氟胶管了已经,我五一把它肝出来

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Halloween
4年0个月前 IP:中国
879754

attachment icon 硝酸二氯甲烷溶液的制备应用(英文).pdf 60.68KB PDF 130次下载 预览


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Halloween
4年0个月前 IP:中国
879815

哎我发错了,应该是这个

attachment icon 二氯甲烷萃取硝酸.pdf 443.28KB PDF 233次下载 预览

反正都是纯英文的

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879889
引用Halloween发表于6楼的内容
可以啊,我在B站也发了一个二氯甲烷萃取硝酸,本来想发到KC上的给你抢先了😂我做萃取主要目的倒不是萃...

哇,是你啊,大佬!

我的橡胶管也被腐蚀了hhhh

我现在这里就在做这呢,第二次,定量的实验

不过现在它的沸点好像高了,43度勉强沸腾,有点担忧

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879890

五一假期快乐,我现在正在进行定量

实验,等待下结果吧

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879899

结果出来了,楼主彻底翻车,测密度1.34g/ml,物质的量浓度12.2mol/L,质量分数56.95%

😭😭

竟然比原料还低。。。

突然怀疑是不是把产物倒了

在让我仔细想想为什么吧

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879900

第一次的产率也写出来吧,那次还不错,    

密度1.48g/ml

哎,为什么呢



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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879905
引用我是我发表于11楼的内容
结果出来了,楼主彻底翻车,测密度1.34g/ml,物质的量浓度12.2mol/L,质量分数56.95...

楼主知道为什么了,各位稍等

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虎哥
4年0个月前 IP:四川
879906

额.. sticker

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
879907
引用我是我发表于13楼的内容
楼主知道为什么了,各位稍等

等等,不对,让我在想想

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Halloween
4年0个月前 IP:中国
879977
引用我是我发表于9楼的内容
哇,是你啊,大佬!我的橡胶管也被腐蚀了hhhh我现在这里就在做这呢,第二次,定量的实验不过现在它的沸...

……橡胶管,氟胶管又不贵,10块1m,除了发烟硝酸基本都能用了。不过我泡了硝酸的二氯甲烷溶液,也没出什么事情,单泡二氯甲烷更没有出事,所以理论上氟胶管(黑色的那种)是可以拿来用的。

某群里环己烷跟我说这玩意老毒了,小心点吧,他说得好厉害,我觉得最好搞完这个实验就离它远一点了😂

防毒面具还是要有的啊,手套最好也要带

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Lihua
4年0个月前 IP:广东
880289

attachment icon 无水硝酸的制备方法与应用进展.pdf 865.45KB PDF 266次下载 预览

鄙人找到一篇有用的文献,希望能帮到大家。

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我是我作者
4年0个月前 IP:辽宁
880366
引用Lihua发表于17楼的内容
鄙人找到一篇有用的文献,希望能帮到大家。

感谢啊

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Links
3年11个月前 IP:山西
880396

同志,很久以前看到介绍液体炸药的文章里讲二氯甲烷和浓硝酸一定比例的混合物是一种猛烈的混合炸药

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