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【实验】尝试以二氯甲烷萃取法制取发烟硝酸
2020/04/30
IP:辽宁

这种方法可以说是比较麻烦,不过本实验目的是验证这种方法可行

据我所知,目前论坛中并未发现有关的实验资料,仅仅有理论资料(注:本实验中所有图片均由本人在b站上发的视频所整理而成)

p-62e531b5.jpg

好了,现在开始

准备冰水浴,量取

p-6635810d.jpg

26ml浓硝酸 23ml浓硫酸

制备硝硫混酸

p-68043ef4.jpg

然后加入100ml二氯甲烷,充分混合后分液 p-69910c7f.jpg

此时上层是硝酸的二氯甲烷溶液,下层是硫酸溶液

分液后 p-8f19eefb.jpg

搭建水浴常压蒸馏装置,以40度开始 p-8f6fc315.jpg

不要忘了加沸石 p-90ddb910.jpg

已经沸腾了 p-9116fb38.jpg

(心肺停止) p-92af3472.jpg

让它凉快去吧 p-92d88ef2.jpg (没出碳酰氯真是福报)

等到二氯甲烷蒸出快到100ml时,停止蒸馏 p-948195f2.jpg

取一些溶液 p-9609e9d3.jpg

加入铜丝,反应并不剧烈,最后直至停止

铜丝可能被钝化 p-9660531e.jpg

加入一些水后,反应迅速加剧 p-97c02a72.jpg

非常完美的证明了这是发烟硝酸

大成功

+1
科创币
Halloween
2020/05/01
可以,加油!我没多少钱,给你加一分吧😂烟硝也能加酚酞证明,现象酚酞变橙,酒精剧烈分解,产生氮氧化物
+2
科创币
二甲基亚砜
2020/05/03
又又又又又又双双叒叕长知识了
来自:
数理化/化学
21
8
我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879685
3楼
引用UIMicro发表于2楼的内容
1.建议定量:浓度,产率,试剂消耗......这个不用说了吧2.注意防护,截图中套都没戴.注意通风,最好有抽风设备3.态度严谨:N酸,S酸,mL在目前形势下,比较建议删掉不和谐视频.既然有视频,为什么...

防护是有的,为了效果就在空地和通风橱来回搬,

产率实在是太低了,低的让人不忍心看,就没在发

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1
我是我作者
6年7个月前IP:吉林
879731
5楼
引用虎哥发表于4楼的内容
这是一个很好的实验,可惜没有做系统的阐述和定量的计算。

这的确是个问题,有时间会严谨的在做一次的

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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879889
9楼
引用Halloween发表于6楼的内容
可以啊,我在B站也发了一个二氯甲烷萃取硝酸,本来想发到KC上的给你抢先了😂我做萃取主要目的倒不是萃取得到硝酸,主要是为了演示我自己搭的萃取装置,所以定位应该和你的这篇文章不重合吧,我到时候也发出来。...

哇,是你啊,大佬!

我的橡胶管也被腐蚀了hhhh

我现在这里就在做这呢,第二次,定量的实验

不过现在它的沸点好像高了,43度勉强沸腾,有点担忧

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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879890
10楼

五一假期快乐,我现在正在进行定量

实验,等待下结果吧

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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879899
11楼

结果出来了,楼主彻底翻车,测密度1.34g/ml,物质的量浓度12.2mol/L,质量分数56.95%

😭😭

竟然比原料还低。。。

突然怀疑是不是把产物倒了

在让我仔细想想为什么吧

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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879900
12楼

第一次的产率也写出来吧,那次还不错,    

密度1.48g/ml

哎,为什么呢



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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879905
13楼
引用我是我发表于11楼的内容
结果出来了,楼主彻底翻车,测密度1.34g/ml,物质的量浓度12.2mol/L,质量分数56.95%😭😭竟然比原料还低。。。突然怀疑是不是把产物倒了在让我仔细想想为什么吧

楼主知道为什么了,各位稍等

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我是我作者
6年7个月前IP:辽宁
879907
15楼
引用我是我发表于13楼的内容
楼主知道为什么了,各位稍等

等等,不对,让我在想想

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评论(2)
我是我作者
6年6个月前IP:辽宁
880366
18楼
引用Lihua发表于17楼的内容
[附件]鄙人找到一篇有用的文献,希望能帮到大家。

感谢啊

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我也是有底线的