叠氮化铯在真空下分解制铯
攸放2022/08/28化学 IP:广东
中文摘要
叠氮化钠用于制备叠氮酸,然后叠氮酸与碳酸铯反应得到叠氮化铯,再由叠氮化铯分解制备铯。
Abstract
Sodium azide is used to prepare hydrazoic acid, which then reacts with cesium carbonate to obtain cesium azide, which is then decomposed to prepare cesium.

本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程

叠氮化铯的制备

所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠

IMG_20220607_221722.jpg

取叠氮化钠5g,冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml,至pH≈4。

1661669323413.png

量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡,析出白色沉淀。(若pH<4可加入碳酸钠中和)

IMG_20220608_144224.jpg

抽滤,分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。

取12g碳酸铯配成水溶液。

1661669543731.png

将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中,产生气泡。

Screenshot_2022-08-28-14-43-27-22.png

加热分离出水和乙醇,将要蒸干前立即停止加热!利用余温干燥产物。

IMG_20220608_154321.jpg

得到的叠氮化铯

取0.5克于烧瓶中,充入氩气,抽真空。重复三次。

1661669818513.png

开火加热

1661669924445.png

熔化了

1661669995123.png

铯出来了

1661670069210.png

最后欣赏一下,附上视频

IMG_20220608_160352.jpg IMG_20220608_160236.jpg IMG_20220608_160859.jpg


lv_0_20220608170046.mp4 点击下载

最后总结一下:

首先要说的是叠氮化物剧毒,很不稳定,没有经验模仿最好是不要的。

楼主用的氩气感觉不太纯,抽真空的时候太急了,真空度也不太好。导致铯出来氧化了很多。

再是加硫酸的时候不小心过度了,加了几次碳酸钠中和导致产物中杂质偏多。如果加入乙醇时,温度降至更低,或许能析出更多硫酸盐,得到的产物会更好。

需要注意场所必须通风,有条件最好在通风橱中进行。

由于楼主水平有限,如文中出现错误或不当之处,还请各位大佬指正。

2022.8.28   

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
性感铷铷
1年9个月前 IP:广东
907786

这个不太适合量产罢

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零产率人
1年8个月前 IP:河北
907882

感觉还是用锂来置换铯方便,然后再把铯蒸馏一下

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古法造轮
1年8个月前 IP:福建
907894
引用性感铷铷发表于1楼的内容
这个不太适合量产罢

话说你们搞金属铯都用来干嘛?能卖钱么(能卖我也来搞点


OP 主要不是为了制备金属铯吧,不然为啥要搞叠氮化物这么危险的东西。。。

你们胆子咋都这么大,要我我肯定不敢搞叠氮化物


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二次元的创世科技
1年8个月前 IP:山西
907940
引用古法造轮发表于3楼的内容
话说你们搞金属铯都用来干嘛?能卖钱么(能卖我也来搞点OP 主要不是为了制备金属铯吧,不然为啥要搞叠氮...

能卖

高纯到低纯(99.9%-94%)

价格从80-800不等

纯度非常重要!

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古法造轮
1年8个月前 IP:福建
907948
引用二次元的创世科技发表于4楼的内容
能卖高纯到低纯(99.9%-94%)价格从80-800不等纯度非常重要!

真的么。。。空了来研究一下(不过好像没钱开始研究 sticker

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零产率人
1年6个月前 IP:河北
910518
引用性感铷铷发表于1楼的内容
这个不太适合量产罢

除非可以大量制备出高纯度叠氮化铯

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零产率人
1年6个月前 IP:河北
910520

有个建议就是在制备叠氮化铯之前先减压蒸馏叠氮酸提高叠氮酸的纯度,然后再用碳酸铯中合得到叠氮化铯

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你们舍长啊
1年3个月前 IP:广东
915439

能不能用类似半透膜一样的东西来过滤提纯啊

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大仙
1年3个月前 IP:江苏
915466
引用你们舍长啊发表于8楼的内容
能不能用类似半透膜一样的东西来过滤提纯啊

能做出这种膜的话估计都可以得省科学技术进步奖了,你可以搜下甲种分离膜。

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新黑火药
1年3个月前 IP:江苏
916839

在电磁感应炉中加热,带有铜冷凝管的不锈钢密闭容器(内装配比好的氯化铯+金属钙),可以蒸馏出单质金属铯(盛装容器内用氩气作为保护气)。

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