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叠氮化铯在真空下分解制铯
2022/08/28
IP:广东
摘要:叠氮化钠用于制备叠氮酸,然后叠氮酸与碳酸铯反应得到叠氮化铯,再由叠氮化铯分解制备铯。

本实验主要讲述叠氮化铯的制备与分解的过程

叠氮化铯的制备

所需要的试剂有碳酸铯 叠氮化钠 稀硫酸 碳酸钠

IMG_20220607_221722.jpg

取叠氮化钠5g,冷浴下缓缓滴入20%冷稀硫酸约21ml,至pH≈4。

1661669323413.png

量取40毫升无水乙醇加入反应液中缓缓震荡,析出白色沉淀。(若pH<4可加入碳酸钠中和)

IMG_20220608_144224.jpg

抽滤,分离出硫酸钠。将得到的叠氮酸置于冰水浴中。

取12g碳酸铯配成水溶液。

1661669543731.png

将碳酸铯溶液缓缓加入叠氮酸乙醇溶液中,产生气泡。

Screenshot_2022-08-28-14-43-27-22.png

加热分离出水和乙醇,将要蒸干前立即停止加热!利用余温干燥产物。

IMG_20220608_154321.jpg

得到的叠氮化铯

取0.5克于烧瓶中,充入氩气,抽真空。重复三次。

1661669818513.png

开火加热

1661669924445.png

熔化了

1661669995123.png

铯出来了

1661670069210.png

最后欣赏一下,附上视频

IMG_20220608_160352.jpg IMG_20220608_160236.jpg IMG_20220608_160859.jpg


lv_0_20220608170046.mp4  点击下载 ‎

最后总结一下:

首先要说的是叠氮化物剧毒,很不稳定,没有经验模仿最好是不要的。

楼主用的氩气感觉不太纯,抽真空的时候太急了,真空度也不太好。导致铯出来氧化了很多。

再是加硫酸的时候不小心过度了,加了几次碳酸钠中和导致产物中杂质偏多。如果加入乙醇时,温度降至更低,或许能析出更多硫酸盐,得到的产物会更好。

需要注意场所必须通风,有条件最好在通风橱中进行。

由于楼主水平有限,如文中出现错误或不当之处,还请各位大佬指正。

2022.8.28   

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