高氯酸铵的制备
高氯酸铵2023/02/07原创 化学 IP:北京

制取UP/楼主自己

先电解氯化钠。阳极石墨(电池里拆出来的,掉渣严重)阴极铁丝,电极面积小反应速率感人。电源16V可调直流(实际用了10V),是变压+整流不是电池,但电源质量感人,没用几次就坏了。电解时瓶口要放一团卫生纸,能防止氯气逸出,效果很好。还有要用铝箔纸包住锥形瓶,防止次氯酸钠见光分解。

IMG_20230206_235558.jpg

电解产生的次氯酸钠要加热歧化,60℃左右。循环电解和加热,产率能逐步上升。但产率上升到一定程度后停止。查找资料后知道是产物被阴极还原,加铬酸盐能抑制。我没有铬酸盐,改加了微量高锰酸钾(溶液变紫没拍),效果很好。

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反应基本完全后,高锰酸钾几乎耗尽。我过滤和浓缩了溶液。然后又一次电解,这次全功率电解电流更大,氯酸钠转化为高氯酸钠。与之前为了吸收氯气把电极靠近不同,这次电极很远防止还原。

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反应基本完成后,在溶液中加入稀盐酸,除氯酸根,要把溶液放在室外通风,然后加热除尽氯气。然后加入氯化铵并浓缩到析出大量固体,把上清液取出冷却,析出晶体高氯酸铵,把析出高氯酸铵后的溶液倒回原瓶,加热,析出的固体中的高氯酸铵进入水相(高氯酸铵高温溶解度提高明显,氯化钠不明显),再重复多次这样的冷却结晶和加热溶解,析出高氯酸铵越来越少,几乎不析出后丢弃原沉淀(几乎全是氯化钠)。之后也可以浓缩水相,可以用相似方法提取高氯酸铵。最后,把产物倾出水后,加乙醇(95%及以上)洗涤,最后干燥、装瓶。

IMG20220826172533.jpg

这是视频版


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b站不过审×n,qwq

[修改于 1年4个月前 - 2023/02/17 22:50:04]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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~~空空如也
Antonio
1年4个月前 IP:上海
915858

最后一步复分解一定要抽滤,否则氯化钠残留多可能对燃料燃速有影响。

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smith
1年4个月前 IP:广东
915860

这种做出来会有看不见的石墨颗粒或者氧化石墨颗粒穿滤污染产物


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火星木条Nice
1年4个月前 IP:山西
915871

试剂店有卖10%的次氯酸钠溶液,网上也能找到。为啥要自己电解

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高氯酸铵作者
1年4个月前 IP:北京
915880
引用火星木条Nice发表于3楼的内容
试剂店有卖10%的次氯酸钠溶液,网上也能找到。为啥要自己电解

太稀了,浓缩耗能太大

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codicodi
1年4个月前 IP:北京
916336

高锰酸钾是不是不是很可靠,毕竟50-60度就会分解放热,https://www.kechuang.org/t/67401

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MARK_GYC
1年4个月前 IP:北京
916424

楼主,教程我很喜欢,但你知道你视频倒数第二秒打错的一个字意味着什么吗?氯酸铵是一种比高氯酸铵更危险的化学物质,甚至在100摄氏度就可以自分解并自燃爆炸,氯酸铵根本不可能买到!

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MARK_GYC
1年4个月前 IP:北京
916426

建议该用硝酸铵进行复分解,因为这样可以提升AP纯度,建议使用高纯cod去除剂代替氯化钠,这样可以减少电解时间


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我实在
1年4个月前 IP:北京
917414

电解制氯酸钠不能理解为先生成次氯酸钠然后歧化啊

而且实际上如果用石墨电解氯酸钠溶液的话石墨电极的损耗是非常严重的,但作者您发的视频中电极似乎没有太大的腐蚀,这说明此时溶液中的主要成分还是氯化钠,建议将产物的溶液与氯化钾混合检验一下您是否制出来了高氯酸根


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我实在
1年4个月前 IP:北京
917415

另外加高锰酸钾是怎么抑制还原的,事什么原理啊

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PBM
1年3个月前 IP:安徽
918626

氨水和高氯酸


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玄幽
1年3个月前 IP:广东
918889

问一下大神反应的方程式,去查了没查到

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I一个一个一个一个碘
1年0个月前 IP:四川
921291

想法确实很好 但是有很多漏洞 一 如果没有好的电极和正确的电解槽 会给环境带来影响不说 费钱还精力 有铬酸盐的完全可以在加热的情况下进行电解(电极要好)  而且如果是用电解法来做的话 在没有专业的电解槽情况下 氯化钠电解为氯酸钠的成本远远高于直接购买氯酸钠 个人建议平民党老老实实冷电解 阳极二氧化锰 阴极多花点钱买钛板   电解氯化钠这步阴电极一定要大  当然   冷电解时间少说1个月起步 没耐心的还是直接买吧  (其实有好路子直接买氯酸钠比电解还便宜;(    )


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MARK_GYC
1年0个月前 IP:北京
921386

楼主,我建议您改用铂金钛阳极进行电解,因为石墨阳极在电解时渣掉的太多了,会污染高氯酸钠,并且没有铂金钛耐用,价格虽然贵那么一点点,但是可用的次数更多,建议您直接在某购物网站上购买“COD去除剂”,它的主要成分是NaClO3,可以大大的节省电解时间,建议您自制NH4NO3,因为如果使用这种盐,复分解产生的NaNO3比氯化钠溶解度更大,可以更好的除去并提高AP纯度,即便用杂质残留,NO3-阴离子也是很好的氧化剂

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炮灰工作室
1年0个月前 IP:四川
922097

为啥不直接电解氯酸钠饱和溶液制高氯酸钠,再加氯化铵。




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硝酸四氨合铜
8个月5天前 IP:湖北
926517

制氯气为啥不用漂白粉和氯化钠制取?

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