制取UP/楼主自己

先电解氯化钠。阳极石墨(电池里拆出来的，掉渣严重)阴极铁丝，电极面积小反应速率感人。电源16V可调直流(实际用了10V)，是变压+整流不是电池，但电源质量感人，没用几次就坏了。电解时瓶口要放一团卫生纸，能防止氯气逸出，效果很好。还有要用铝箔纸包住锥形瓶，防止次氯酸钠见光分解。

电解产生的次氯酸钠要加热歧化，60℃左右。循环电解和加热，产率能逐步上升。但产率上升到一定程度后停止。查找资料后知道是产物被阴极还原，加铬酸盐能抑制。我没有铬酸盐，改加了微量高锰酸钾(溶液变紫没拍)，效果很好。

反应基本完全后，高锰酸钾几乎耗尽。我过滤和浓缩了溶液。然后又一次电解，这次全功率电解电流更大，氯酸钠转化为高氯酸钠。与之前为了吸收氯气把电极靠近不同，这次电极很远防止还原。

反应基本完成后，在溶液中加入稀盐酸，除氯酸根，要把溶液放在室外通风，然后加热除尽氯气。然后加入氯化铵并浓缩到析出大量固体，把上清液取出冷却，析出晶体高氯酸铵，把析出高氯酸铵后的溶液倒回原瓶，加热，析出的固体中的高氯酸铵进入水相(高氯酸铵高温溶解度提高明显，氯化钠不明显)，再重复多次这样的冷却结晶和加热溶解，析出高氯酸铵越来越少，几乎不析出后丢弃原沉淀(几乎全是氯化钠)。之后也可以浓缩水相，可以用相似方法提取高氯酸铵。最后，把产物倾出水后，加乙醇(95%及以上)洗涤，最后干燥、装瓶。

这是视频版

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