高氯酸铵的制备
高氯酸铵2023/02/07原创 化学 IP:北京

制取UP/楼主自己

先电解氯化钠。阳极石墨(电池里拆出来的,掉渣严重)阴极铁丝,电极面积小反应速率感人。电源16V可调直流(实际用了10V),是变压+整流不是电池,但电源质量感人,没用几次就坏了。电解时瓶口要放一团卫生纸,能防止氯气逸出,效果很好。还有要用铝箔纸包住锥形瓶,防止次氯酸钠见光分解。

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电解产生的次氯酸钠要加热歧化,60℃左右。循环电解和加热,产率能逐步上升。但产率上升到一定程度后停止。查找资料后知道是产物被阴极还原,加铬酸盐能抑制。我没有铬酸盐,改加了微量高锰酸钾(溶液变紫没拍),效果很好。

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反应基本完全后,高锰酸钾几乎耗尽。我过滤和浓缩了溶液。然后又一次电解,这次全功率电解电流更大,氯酸钠转化为高氯酸钠。与之前为了吸收氯气把电极靠近不同,这次电极很远防止还原。

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反应基本完成后,在溶液中加入稀盐酸,除氯酸根,要把溶液放在室外通风,然后加热除尽氯气。然后加入氯化铵并浓缩到析出大量固体,把上清液取出冷却,析出晶体高氯酸铵,把析出高氯酸铵后的溶液倒回原瓶,加热,析出的固体中的高氯酸铵进入水相(高氯酸铵高温溶解度提高明显,氯化钠不明显),再重复多次这样的冷却结晶和加热溶解,析出高氯酸铵越来越少,几乎不析出后丢弃原沉淀(几乎全是氯化钠)。之后也可以浓缩水相,可以用相似方法提取高氯酸铵。最后,把产物倾出水后,加乙醇(95%及以上)洗涤,最后干燥、装瓶。

IMG20220826172533.jpg

这是视频版


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b站不过审×n,qwq

[修改于 1年5个月前 - 2023/02/17 22:50:04]

来自:数理化 / 化学动手实践:实验报导
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1
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~~空空如也
高氯酸铵 作者
1年5个月前 IP:北京
915880
引用火星木条Nice发表于3楼的内容
试剂店有卖10%的次氯酸钠溶液,网上也能找到。为啥要自己电解

太稀了,浓缩耗能太大

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