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一氯化碘的制取
2026/09/30
IP:浙江
摘要:氯气与碘单质反应制备一氯化碘
文章说明:安全第一,请务必在通风处操作,否则需要尾气处理装置。

ICl作为经典的卤素互化物是有机实验中常用的碘化剂,可用来测定不饱和化合物的碘值。它还有一个特殊的本领:可以腐蚀Au。有机化学之父李比希在收到一份Br2样本时误将其认为是ICl,丢掉了发现新元素的机会。这里通过用Cl2和I2直接化合的方法制取ICl。Cl2和I2均为有毒刺激性物质,务必在通风处操作。

一、药品与仪器

药品:二氯异氰尿酸钠(DCCNa),稀盐酸,碘单质,3A分子筛。

仪器:磨口锥形瓶,恒压滴液漏斗,转接头,导管,乳胶管,洗气瓶,广口瓶,样品瓶,铁架台等。

二、实验原理

室温下,Cl2和I2接触即发生反应:Cl2+I2→2ICl(红棕色液体)。Cl2过量时发生副反应3Cl2+I2→2ICl3(黄色固体),但ICl3在室温下不稳定,易分解成ICl和Cl2。ICl对水敏感(5ICl+3H2O→5HCl+I2+HIO3,推测),所以Cl2应该预先干燥(不推荐用分子筛干燥气体)。

Cl2用DCCNa和HCl的反应制备,这实质上是DCCNa水解放出HClO与HCl归中的反应。

三、实验步骤

依次搭建Cl2发生装置、干燥装置和反应装置。

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将样品瓶放在广口瓶内一方面可以避免打翻,另一方面一定程度上减少了ICl的挥发。

在样品瓶内装入I2。随后转动滴液漏斗旋塞,开始反应。

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逐渐开始反应。瓶壁上的淡黄色物质是ICl3。

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现在大部分I2已经消失。

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ICl易挥发,这里玻封保存。

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与Br2对比(左为Br2,右为ICl)。

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向样品瓶内加水,剩余的ICl水解。

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ICl还是为数不多可以腐蚀Au的物质(2Au+3HCl→2AuCl3+3I2)。

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25天4时前IP:浙江
952442
1楼

我有一个想法:既然ICl易挥发,那能不能把碘溶解在无水EtOH里再通入氯气?这样挥发就减少了。根据碘的投料量可以求出ICl乙醇溶液的浓度。

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